Felix Hoppe-Seyler's Handbuch der physiologisch- und pathologisch-chemischen Analyse, für Aerzte und Studierende / bearbeitet von Dr. H. Thierfelder.

  • Felix Hoppe-Seyler
Date:
1909
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Credit: Felix Hoppe-Seyler's Handbuch der physiologisch- und pathologisch-chemischen Analyse, für Aerzte und Studierende / bearbeitet von Dr. H. Thierfelder. Source: Wellcome Collection.

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    gewaschen und durch Zerreiben mit krystallinischem Aetzbaryt und Wasser bei Zimmertemperatur zerlegt, das Filtrat durch Kohlensäure vom über- schüssigen Baryt sofort befreit, mit Salpetersäure neutralisiert, bis auf etwa y2 Liter eingeengt und mit 20 proc. Silbernitratlösung versetzt, bis kein Niederschlag mehr entsteht. Nach Absaugen des Niederschlags fährt man mit dem Zusatz der Silbernitratlösung fort, bis eine kleine Probe der Flüssigkeit, auf einem Uhrglase mit Barytwasser gemischt, einen in der Hauptmasse noch weissen Niederschlag gibt, in welchem aber schon deutlich braune, bald schwarz werdende Teilchen sichtbar sind. Nun fügt man eine warme gesättigte Aetzbarytlösung hinzu, bis kein Niederschlag mehr entsteht, saugt sofort ab und wäscht sorgfältig aus (Niederschlag A, Filtrat B). A. Der Niederschlag wird mit Schwefelwasserstoff zerlegt, das Filtrat mittelst verdünnter Schwefelsäure von den letzten Spuren Baryt vor- sichtig befreit, mit concentrierter Salpetersäure neutralisiert und stark ein- geengt. Beim Stehen erstarrt die Flüssigkeit strahlig krystallinisch. Die Krystalle, welche aus Carnosin nitrat1) bestehen, werden scharf ab- camosin. gesaugt und mit verdünntem Alkohol gewaschen. Aus der eingeengten Mutterlauge erhält man auf dieselbe Art weitere Mengen des Salzes. Die letzte stark eingeengte und noch heisse Mutterlauge versetzt man mit Alkohol bis zur bleibenden Trübung; bei langsamem Erkalten eventuell durch Reiben der Gefässwand mit einem Glasstabe erhält man oft noch etwas Carnosinnitrat. Das umkrystallisierte reine Salz zersetzt sich bei 212,5—213,5° und besitzt die speciüsche Drehung [«]D = + 22,53° (bei p — 8,097 pCt. und t = 19°). B. Das Filtrat wird mit Schwefelwasserstoff entsilbert, abermals filtriert, mit Schwefelsäure neutralisiert, mit Magnesiumoxyd gemischt und bis zur Syrupdicke eingeengt. Nach Hinzufügung von Barytwasser wird der Niederschlag abgesaugt, das Filtrat mit Kohlensäure behandelt, noch- mals filtriert, mit Salpetersäure neutralisiert, eingeengt und mit 20 proc. Silbernitratlösung versetzt. Nach Entfernung des gewöhnlich geringen Niederschlags fährt man mit dem Zusatz des Silbernitrats fort, bis wiederum eine kleine Probe der Flüssigkeit mit Barytwasser gemischt einen braunen Niederschlag gibt. Zuletzt wird die Flüssigkeit mit Aetzbarytlösung aus- gefällt (Niederschlag a, Filtrat b). a) Der Niederschlag wird gewaschen und mit Schwefelwasserstoff zerlegt, das Filtrat mittelst verdünnter Schwefelsäure von den letzten Spuren Baryt vorsichtig befreit, mit Salpetersäure neutralisiert, mit Tier- kohle gekocht, abermals fdtriert und eingeengt. Es scheidet sich das Methylguanidinnitrat2) in Form glänzender Täfelchen ab. Die Metiiyiguanidin. 1) Gulewitsch und Amiradzibi, H.-S. 30. 565, (1900.) 2) Gulewitsch, H.-S. 47. 471. (1906.)