Handbuch der angewandten gerichtlich-chemischen Analyse der chemischen Gifte : ihre Erkennung in reinem zustande und in gemenzen Betreffend, als Anleitung bei gerichtlich-chemischen Untersuchungen für aerzte, apotheker, gerichtlich Chemiker and Criminalrichter.

  • Duflos, Adolph Ferdinand, 1802-1889.
Date:
1873
Catalogue details

Licence: Public Domain Mark

Credit: Handbuch der angewandten gerichtlich-chemischen Analyse der chemischen Gifte : ihre Erkennung in reinem zustande und in gemenzen Betreffend, als Anleitung bei gerichtlich-chemischen Untersuchungen für aerzte, apotheker, gerichtlich Chemiker and Criminalrichter. Source: Wellcome Collection.

Provider: This material has been provided by the Harvey Cushing/John Hay Whitney Medical Library at Yale University, through the Medical Heritage Library. The original may be consulted at the Harvey Cushing/John Hay Whitney Medical Library at Yale University.

    127/316 (page 113)
    Ueberfüh- rung in aufschwimmenden fettigen Substanzen, durch ein vorher benässtes Filter in einen andern Setzkolben von passender Grösse abfiltrit, in das Filtrat Schwe- Schwefei- felwasserstofl'gas bis zur Sättigung eingeleitet und das Gefäss verschlossen durch 1 2 Stunden und darüber bei Seite gestellt. Bei Anwesenheit von arse- niger Säure in dem Prüfungsobjecte ist diese im Verlauf der Destillation in Chlorarsen übergeführt worden, letzteres mit dem grössten Theile der Salz- säure überdestillirt und durch den Schwefelwasserstoff in Schwefelarsen um- gesetzt , welches in letzter Instanz als gelber Niederschlag sich abscheidet. Ist daher ein solcher Niederschlag entstanden, so ist derselbe allerdings unter den gegebenen Verhältnissen ein ziemlich vollgültiger Beweis für das Vorhan- denge wesenseiu von arseniger Säure in dem fraglichen Objecte. Absolute Vollgültigkeit wird aber in gerichtlichen Fällen nur dann erreicht, wenn es gelingt, aus diesem gelben Niederschlage metallisches Arsen in unverkennbarer Form abzusondern. Zu diesem Behüte lässt man den Niederschlag in dem bauchigen Setzkolben, welchen man auf einen Strohkranz umlegt, sich absetzen, giesst die klare saure Flüssigkeit behutsam ab, sammelt den Niederschlag in einem doppelten Filter von je gleicher Schwere, süsst mit destillirtem Wasser, dem etwas Schwefelwasserstoffwasser zugesetzt worden, aus, bis das Abfliessende Lackinuspapier nicht mehr röthet, lässt dann bei der Temperatur des siedenden Wassers trocken werden und bestimmt das Gewicht, um gleichzeitig die Menge des vorhandengewesenen Gifts annähernd kennen zu lernen. 123 Schwefelarsen sind gleich 99 arseniger Säure; 1^3 = 1,242, folglich Dessen Um- giebt jedwede Menge Schwefelarsen (As S3) durch 1,242 getheilt die entspre-re^!enu']^e m chende Menge arseniger Säure. — Da, wenn arsenige Säure in dem Destillate Sänrexmd vorhanden, möglicher Weise nicht alles überdestillirt sein könnte, so inuss, wenn eine annähernd genaue quantitative Bestimmung wünschenswerth, die Destillation noch ein- und wohl auch zweimal wiederholt werden, nachdem man von Neuem reine Salzsäure durch die Trichterröhre eingegossen und einen neuen Recipienten vorgelegt hat. Giebt nun das zweite Destillat abermals einen gelben Niederschlag von Schwefelarsen, und ebenso das dritte, so verfährt man damit wie im Vorhergehenden, vereinigt die Niederschläge in demselben Filter, süsst aus, trocknet und wägt. — Dem in der beschriebenen Weise erhaltenen Schwefelarsen wird allerdings stets etwas freier Schwefel, aus dem Schwefel- wasserstoff abstammend, beigemischt sein, wodurch dessen Gewicht etwas höher ausfällt. Dieses Uebergewicht wird aber immer nur wenig betragen. Von dem getrockneten Niederschlage wird nun ein aliquoter Theil dem Reductioiisversuche unterworfen, und zwar entweder nach der Methode von Berzelius (S. 85, Fig. 25) oder, was allerdings einfacher, durch Be- handlung mit Magnesit und Cyankalium im Reductionskölbchen (S. 80, Fig. 21). Der mittelst einer kantigen Feile abgeschnittene Theil des Rohrs, worin das metallische Sublimat enthalten, wird zugleich mit dem Reste des Schwefel - arsenniederschlages versiegelt dem chemischen Berichte beigegeben. Beträgt jedoch der Niederschlag sowenig, dass man ihn auf mecha- Re^ictt;j101n zu nischem Wege vom Filter nicht wohl ablösen und noch weniger theilen kann, so nimmt man ihn, behufs der Vornahme der Reductionsprobe, auf chemischem Wege hinweg, indem man das in dem Filtrirtrichter von Neuem auseinander gebreitete Filter mit einer erwärmten verdünnten Lösung von kohlensaurem Amnion anfüllt und die ammoniakalische Flüssigkeit in ein Porcellanschälchen abfliessen lässt, wobei vorhandener freier Schwefel ungelöst in dem Filter zurückbleibt. Man lässt in gelinder Wärme eintrocknen, reibt dann mit etwas Magnesit ab, mischt ein wenig Cyankalium hinzu, trocknet die Mischung sehr scharf aus, schüttet hierauf dieselbe noch heiss in ein Reductionskölbchen von D u f 1 o s , Handbuch der Gifte. 8