Handbuch der angewandten gerichtlich-chemischen Analyse der chemischen Gifte : ihre Erkennung in reinem zustande und in gemenzen Betreffend, als Anleitung bei gerichtlich-chemischen Untersuchungen für aerzte, apotheker, gerichtlich Chemiker and Criminalrichter.

Duflos, Adolph Ferdinand, 1802-1889.

Date:: 1873

Credit: Handbuch der angewandten gerichtlich-chemischen Analyse der chemischen Gifte : ihre Erkennung in reinem zustande und in gemenzen Betreffend, als Anleitung bei gerichtlich-chemischen Untersuchungen für aerzte, apotheker, gerichtlich Chemiker and Criminalrichter. Source: Wellcome Collection.

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$Geruch nach Schwefelwasserstoff nicht mein- wahrgenommen wird, verdünnt man mit etwas Wasser, giebt, wenn hierbei eine weisse Trübung entsteht was aller- dings für die Anwesenheit von Antimon sprechen würde), tropfenweise Wein- säurelösung zu, bis alles wieder klargeworden, stumpft mittelst Zutröpfelns von aufgelöstem kohlensaurem Natron die überschüssige Säure zum grossen Theil ab, giesst die Mischung in einen weiten Reagircylinder und senkt endlich einen Streifen Zinkblechs, um welchen ein dünnes Platinblech umgeschlagen, hinein — bei Anwesenheit von Antimon färbt sich das Platin allmälig braun, bis schwarz durch darauf sich ablagerndes metallisches Antimon. Man giesst nach längerer Zeil ab, nimmt das Platin heraus, spült es nach Entfernung des rückständigen Zinks mit Wasser, giebt es in den gereinigten Reagircylinder zurück und übergiesst es mit offic. reiner Salzsäure, um etwa vorhandenes Zinn zu entfernen, dessen Gegenwart sieh sofort durch das Auftreten, von Gasbläschen zu erkennen geben würde. Wenn solche (bisbläschen alsbald oder nach längerer Zeit nicht mehr wahrgenommen werden, wird die saure Flüssigkeit abgegossen dieselbe kann nötigenfalls noch in einzelnen Antheilen mit Aetzsublimatlösung und mit Schwefel- wasserstoffwasser auf Zinngehalt geprüft werden . das Platin durch wiederholtes Aufgiessen von Wasser und Abgiessen von der anhaftenden Säure gereinigt und endlich mit etwas von der oben erwähnten verdünnten Jod-Jodkaliumlösung eine Zeit lang in gelinder Wärme, durch Eintauchen des Cylinders in heisses Wasser, digerirt. bis das Platin wieder vollkommen blank und die Flüssigkeit fast farb- los geworden ist. .Man giesst nun diese Flüssigkeit ab und versetzt dieselbe mit gutem Schwefelwasserstoffwasser. b Man lässt wie im Vorhergehenden den Niederschlag in einem kleinen Becherglase eintrocknen, übergiesst i\cn trockenen Bückstand mit einigen ('. ('. offic. reiner Chlorwasserstoffsäure, giebt einige Körnchen chlorsaures Kali hinzu, bedeckt das Gefäss mii einem Uhrglase, die convexe Seite nach unten, erwärmt durch Eintauchen des Glases in heisses Wasser, bis alles gelöst und beim Ab- heben (\l^ Uhrglases ein Geruch nach Chlor nicht mehr wahrgenommen wird, giesst dann die saure Flüssigkeit in einen Reagircylinder über, spült das Becher- glas mit etwas Wasser nach , senkt einen Streifen iiberkiipl'erten Platinblechs ein und lässt den so beschickten Cylinder eine Zeit lang in heisses Wasser tauchen. Bei Anwesenheit von Antimon treten nun die unter 2 S. 127 beschrie- benen Erscheinungen hervor. c Man lässt den Niederschlag in einein kleinen Setzkolben, welcher nach- träglich als Destillirkolben dienen kann, absetzen, giesst die überstehende Flüssig- keit soweit wie thunlich ah, giebt eine verhältnissmässig reichliche Menge offic. reiner Salzsäure auf den Rückstand, fügt dann ein gleiches Volum reine dreifach- gewässerte Schwefelsäure nebsl etwas Eisenchlorid hinzu, verschliesst das Kölb- chen mit dem beschickten Stöpsel vgl. Fig. 30 und destillirt nun hiervon nabehin die Hälfte ab. Fei Anwesenheit von Schwefelantimon in dem Niederschlage nimmt der Inhalt der Vorlage beim Vermischen mit dem mehrfachen Volum guten Schwefelwasserstoffwassers eine orangegelbe Farbe an und allmälig lagerl sich ein floekiger Niederschlag von ähnlicher Färbung am Boden ah. Ueberfnii- Mit <'yankaliiiin in einem Reductionskölbchen erhitzt, wird Schwefel- schwcfe]S- antimon wohl reducirt, Liefert .aber kein metallisches Sublimat, es sei denn, 'Vi!!'i'i ' (';lss rs Schwefelarsen eingemengl enthalte, da Antimon zur Verflüchtigung eine weit höhere Temperatur erfordert, als hier erreicht werden kann. Das redücirte Antimon findet sieh in der geschmolzenen Masse vor und bleibt beim Auslaugen derselben mil Wasser in Gestalt kleiner Kiigelelien zurück. - Geschieht die Erhitzung eines Gemenges ans Schwefe^antimon und Cyankalium, oder auch eines Gemenges aus Schwefelantimon und wasserleerem kohlensaurem Natron in einem Strome darüber geleiteten trockenen Wasserstoffgases unter Anwendung *\c^ durch Fig. 2.), S. 86 dargestellten Apparats, so erhält man doch einen Metallspiegel (wie mit Schwefelarsen unter ähnlichen Verhältnissen . indem ein Theil des Metalls in dem Gasstrome sich verflüchtigt und im kaltem Theile der Röhre sieh niederschlägt F resen i u -$