Handbuch der angewandten gerichtlich-chemischen Analyse der chemischen Gifte : ihre Erkennung in reinem zustande und in gemenzen Betreffend, als Anleitung bei gerichtlich-chemischen Untersuchungen für aerzte, apotheker, gerichtlich Chemiker and Criminalrichter.

  • Duflos, Adolph Ferdinand, 1802-1889.
Date:
1873
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Credit: Handbuch der angewandten gerichtlich-chemischen Analyse der chemischen Gifte : ihre Erkennung in reinem zustande und in gemenzen Betreffend, als Anleitung bei gerichtlich-chemischen Untersuchungen für aerzte, apotheker, gerichtlich Chemiker and Criminalrichter. Source: Wellcome Collection.

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    den Metallen nur dem Silber zukommt. Die durch einen Ueberschuss von Schwefelwasserstoff ausgefällte saure Silberlösung erleidet, nach Austreibung allen überschüssigen Schwefelwasserstoffs durch Erwärmen, durch Ammo- niak keine Fällung eine gallertartige weisse Trübung würde auf Aluminium- Gehalt hinweisen) und ebenso auch nicht bei nachträglichem Zusätze von Schwefelammonium zu der ammoniakalischen Mischung (eine schwärzliche Trübung könnte durch einen Gehalt an Eisen, Nickel oder Kobalt veran- lasst sein . Der durch Schwefelwasserstoff in Silberlösung hervorgebrachte Niederschlag darakteris- ist. wie schon erwähnt, Schwefelsilber and als solches durch folgendes Verhalten^ltet des charakterisirt. Er ist unlöslich in alkalischen Flüssigkeiten und Lösungen von schwefel- alkalischen Schwefelmetallen, auch bei Gegenwart von freiem Alkali Unterschied siibei von Schwefelquecksilber vgl. § ^-r>, S. I 72), ebenso in (lyankaliumlösung (Unterschied von Schwefelkupfer) ; setzt sich aus der Flüssigkeit, worin er entstanden, leicht ab, lässt sich auch leicht abfiltriren und aussüssen und erleidet dabei durch Einwirkung der Luft keine Veränderung. Wird aber derselbe in einem Por- cellanschälchen oder Bechergiase mit offic. reiner .Salpetersäure Übergossen und diese im Wasserbade darüber abgedunstet, so verschwindet die schwarze Farbe weiterer Unterschied vom schwarzen Schwefelquecksilber es geht das Schwefel- silber unter Abscheidimg von Schwefel in salpetersaures Silberoxyd über, und die durch nachträgliche Behandlung mit Wasser gewonnene Lösung wird durch verdünnte Schwefelsäure nicht getrübt Unterschied vom Schwefelblei . wohl aber durch Chlorwasserstoffsäure, wovon ein Ueberschuss die Trübung nicht aufhebt (Unterschied von Schwefelwismuth). Die trübe salzsaure Mischung wird durch Salmiakgeist in Ueberschuss wieder klar , bleibt aber ungefärbt. — Wird voll- kommen trockenes Schwefelsilber in Cyankalium, welches man im eisernen Löffelchen oder in einem kleinen Porcellantiegel über der Weingeistlampe zum Schmelzen gebracht, eingetragen, so wird es reducirt und das Silber bleibt bei Aufnahme der Schmelze mit Wasser in schwammiger Form zurück , kann aber bei nachträglichem Erhitzen auf der Kohle mittelst des Löthrohrs leicht zu einem silberglänzenden Korne geschmolzen werden, und wird beim Betupfen mit einer Auflösung von rothem chromsaurem Kali in offic. reiner Salpetersäure zinnoberrot!], durch Bildung von chromsaurem Silberoxyd. Wenn Gewissheit vorhanden, dass dem Schwefelsilber weder ein fremdes Schwefelmetall noch auch überschüssiger Schwefel beigemengt ist, so kann es zur quantitativen Bestimmung des Silbers, wo solche wünschenswerth , benutzt werden. Zu diesem Behüte wird es in einem tarirten Filter gesammelt, voll- ständig äusgesüsst, bei 100°C. anhaltend getrocknet und dann gewogen. Die Zusammensetzung entspricht dem Verhältnisse AgS = 124, folglich ergiebt jed- wede Menge reinen Schwefelsilbers durch Division mit 1,148 oder durch Multi- plication mit o,S71 die entsprechende Menge Silber, und letztere mit 1,51 multi- plicirt die entsprechende Menge reinen Höllensteins. Der Chlorsilberniederschlag erscheint, wie bereits erwähnt, käsig, des chior- weiss, wird am Lichte violett und endlich söhwärz, ist in verdünnter Salzsäure Sllbers- und Salpetersäure unlöslich, löslich in Salmiakgeist, in Lösungen von Cyankalium und von unterschwefeligsaurem Natron. Alle diese Lösungen werden durch Schwefelwasserstoff schwarz gefällt. Werden einige Tropfen von der ammonia- kalischen Lösung auf eine vörgängig etwas vertiefte Stelle der Löthrohrkohle gegeben, darauf durch Hinüberleiten der Löthrohrflamme verdunstet und nun auf den trockenen Rückstand die innere Flamme gerichtet, so wird das Chlorsilber reducirt und die Stelle der Kohle erscheint mit unzähligen Metallkügelchen bedeckt, welche mit der Lupe betrachtet silberglänzend erscheinen und, nach dem Erkalten mit einem Tropfen der Salpetersäuren Lösung von chromsaurem Kali befeuchtet, eine dunkel zinnoberrothe Farbe annehmen. — Wird trockenes Chlorsilber mit Soda gemengt auf der Kohle mittelst des Löthrohrs erhitzt, so wird es leicht zu metallischem Silber reducirt, welches zu einem oder zn mehreren Körnern zusammenffiesst und leicht als solches erkannt werden kann. Gegen feurigflüssiges Cyankalium verhält es sich wie Schwefelsilber, doch muss beim Ausziehen der geschmolzenen Masse mit Wasser das überschüssige Cyankalium