Volume 1

Chemisch-technische Analyse : Handbuch der analytischen Untersuchungen zur Beaufsichtigung des chemischen Grossbetriebes und zum Unterrichte / unter mitmirkung von L. Aubry [and others] ; herausgegeben von Jul. Post.

  • Post Julius, 1846-1910.
Date:
1888-1891
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Credit: Chemisch-technische Analyse : Handbuch der analytischen Untersuchungen zur Beaufsichtigung des chemischen Grossbetriebes und zum Unterrichte / unter mitmirkung von L. Aubry [and others] ; herausgegeben von Jul. Post. Source: Wellcome Collection.

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    Ammoniak entspricht1), und mit 1 ccm Nessler’scher Lösung. Mit den so hergestellten, verschieden stark gefärbten Flüssigkeiten wild die! oben erwähnte Wasserprobe nach einigen Minuten verglichen, indem man die Cylinder neben einander auf eine weisse Unterlage stellt und von oben in sie hineinsieht. Hat man die richtige Menge Ammonchlorid nicht getroffen, so gelingt dies leicht nach einigen Versuchen, da die engeren Grenzen, innerhalb welcher der Ammoniakgehalt des Wassers liegt, durch das angegebene Verfahren festgestellt sind. Eisen, Calcium, Magnesium. Zur quantitativen Bestimmung dieser Körper scheidet man zunächst aus 500 bis 1000 ccm Wasser die Kieselsäure ab. Zweckmässig benutzt man den nach S. 4 erhaltenen festen Rückstand, übergiesst denselben vorsichtig mit verdünnter Salz-! säure, dampft auf dem Wasserbade zur Trockne, erhitzt im Luftbade auf 105°, fügt, wenn keine sauren Dämpfe mehr entweichen, verdünnte Salz- säure hinzu und filtrirt nach' einigem Digeriren von der zurückbleibenden Kieselsäure ab. Aus dem Filtrat scheidet man bei Siedhitze durch Zu- satz von Ammoniak Eisen- und Aluminiumtrihydroxyd ab, filtrirt und wäscht vollkommen aus. Eisen. Den so erhaltenen Niederschlag löst man in mässig con- centrirter Schwefelsäure, verdünnt mit Wasser, bringt in die Lösung ein Stückchen Zink zur Reduction des Eisenoxydsalzes zu Oxydulsulfat und titrirt letzteres mit ViooNormal-Chamäleonlösung. Calcium, a) Gewichtsanalytisch. Zu dem Filtrat von Eisen- und Aluminiumtrihydroxyd fügt man kochend heiss Ammonoxalat; der entstehende Niederschlag wird nach sorgfältigem Auswaschen durch Glühen in Calciumcarbonat oder Calciumoxyd oder durch Abdampfen mit wenigen Tropfen Schwefelsäure in Calciumsulfat übergeführt und als solches gewogen. b) Maassanalytisch. Schneller lässt sich nach Kübel die Be- stimmung des Calciums ausführen durch Versetzen des Wassers mit einer titrirten Oxalsäurelösung, Hinzufügen von Ammoniak in geringem Ueber- schuss und Titriren der nicht zur Abscheidung gelangten Oxalsäure mit Chamäleonlösung. Nach Kübel verfährt man folgendermaassen: Man bringt in ein 300 ccm-Kölbchen 100 ccm Wasser und 25 ccm (oder mehr) Vio-Normal-Oxalsäurelösung, fügt einige Tropfen Ammoniak bis zur schwach alkalischen Reaction hinzu und erhitzt zum Sieden. Nach dem Erkalten füllt man mit destillirtem Wasser bis zur Marke auf, filtrirt durch ein trockenes Filter, bringt 200 ccm des Filtrats in eine weithalsige Kochflasche, versetzt mit concentrirter Schwefelsäure, erwärmt auf 60° und titrirt mit Vioo“Normal-Permanganatlösung. Aus der Anzahl der ]) 3,147 g bei 100° getrocknetes Ammoniumchlorid werden zu einem Liter gelöst (1 ccm = 0,001 NH3) und von dieser Lösung wiederum 50 ccm zu einem Liter verdünnt.