Volume 1

Chemisch-technische Analyse : Handbuch der analytischen Untersuchungen zur Beaufsichtigung des chemischen Grossbetriebes und zum Unterrichte / unter mitmirkung von L. Aubry [and others] ; herausgegeben von Jul. Post.

  • Post Julius, 1846-1910.
Date:
1888-1891
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Credit: Chemisch-technische Analyse : Handbuch der analytischen Untersuchungen zur Beaufsichtigung des chemischen Grossbetriebes und zum Unterrichte / unter mitmirkung von L. Aubry [and others] ; herausgegeben von Jul. Post. Source: Wellcome Collection.

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    Im dritten Falle kann der Gehalt an Eisenoxyd, Kalk und Magnesia insofern von Bedeutung sein, als diese Bestandteile, wenn in grösserer Menge vorhanden, einen erheblichen Theil der sonst sich verflüchtigen- den Schwefelmenge zurückhalten, welch’ letztere sowohl dem Schwefel- kies als auch dem in der Kohle als sog. organischer Schwefel enthaltenen entstammt. Namentlich die nicht als Schwefelkies in den Kohlen ent- J haltenen Eisenverbindungen können einen hohen Schwefelgehalt der j Koke bedingen. Die Analyse der Aschen geschieht nach den für Silicate gebrauch- i liehen Methoden. Viele Aschen sind schwer aufschliessbar und daher < in sehr fein geriebenem Zustande anzuwenden. (Die etwa nöthige Schwefelsäurebestimmung nimmt man zweckmässig mit einer besonderen j Poi’tion Asche nach der, Ztschr. f. anal. Chemie 7, 416 beschriebenen, Methode vor, welche darin besteht, dass man die Substanz im geräumigen : Platintiegel nicht mit der sonst üblichen Menge sondern nur dem | gleichen Gewicht Salpeter und Soda während a/2 Stunde in gelindem j Schmelzen erhält. Die durch heisses Wasser leicht erweichende und zu j Pulver zerfallende Schmelze wird mit Wasser ausgezogen, der Auszug j mit Salzsäure übersättigt, zur Trockne verdampft, mit salzsäurehaltigem Wasser aufgenommen und aus der von der Kieselsäure abfiltrirten Lösung die Schwefelsäure mit Baryumchlorid gefällt.) Bestimmung des Schwefels. Dieselbe geschah bis vor nicht langer Zeit fast ausschliesslich durch Verpuffen der Substanz mit einem Gemenge von Salpeter und Soda im Platintiegel, Auslaugen der i Schmelze u. s. w. Diese Methode ist umständlich, zeitraubend und mit • kaum zu vermeidenden Verlusten bei dem portionsweisen Einträgen in j den glühenden Tiegel verknüpft. Die sehr sinnreiche Methode von A. Sauer1) (Verbrennen im Sauerstoffstrome und Aufsaugen der S02 in Bromsalzsäure) liefert bei richtiger Ausführung sehr gute Resultate, ist aber complicirt. Allen Anforderungen in Bezug auf Genauigkeit der Resultate und Bequemlichkeit der Ausführung entspricht die nachstehend beschriebene Methode von Eschka2). 0,5 bis lg der feingepulverten Sub- stanz werden mit der iy2 fachen Menge eines innigen Gemisches von 2 Thln. gebrannter Magnesia und 1 Thl. wasserfreier Soda im Platin- tiegel mittelst eines Glasstabes gemengt, der unbedeckte Tiegel wird in ; schiefer Lage so erhitzt, dass nur die untere Hälfte ins Glühen kommt, j Die durch öfteres Umrühren mit einem Platindraht zu unterstützende j Verbrennung wird kaum länger als eine Stunde dauern. Die Beendigung j derselben giebt sich durch den Uebergang der grauen Farbe des x) Vergl. Zeitschr. f. anal. Cliem. 12, 32 u. 178 und 14, 16. 2) Oesterr. Zeitschr. 22, 11. Cliem. Centvalbl. [3. Folge] 5, 301. Zeitschr. f. aual. Chem. 13, 344.