Volume 1

Chemisch-technische Analyse : Handbuch der analytischen Untersuchungen zur Beaufsichtigung des chemischen Grossbetriebes und zum Unterrichte / unter mitmirkung von L. Aubry [and others] ; herausgegeben von Jul. Post.

  • Post Julius, 1846-1910.
Date:
1888-1891
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Credit: Chemisch-technische Analyse : Handbuch der analytischen Untersuchungen zur Beaufsichtigung des chemischen Grossbetriebes und zum Unterrichte / unter mitmirkung von L. Aubry [and others] ; herausgegeben von Jul. Post. Source: Wellcome Collection.

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    Gemenges in gelblich, röthlich oder bräunlich zu erkennen. Eschka empfiehlt, das erkaltete Gemenge noch mit 0,5 bis lg Ammonnitrat 5 bis 10 Minuten bei aufgelegtem Deckel zu erhitzen. Letztere Operation hat zum Zweck, etwa vorhandenes Sulfid oder Sulfit in Sulfat überzu- führen. Das erkaltete Gemenge wird mit kochendem Wasser ausgezogen und die filtrirte Lösung nach schwachem Ansäuern mit Salzsäure kochend mit Barjumchlorid gefällt u. s. w. — Der Behandlung mit Ammonnitrat ist (nach Fresenius) das Auflösen des Tiegelinhaltes in Bromsalzsäure und Fällen der so erhaltenen filtrirten Lösuug vorzuziehen. Noch zweckmässiger verfährt man folgendermaassen: Die nur mit Mag- nesia und Soda geglühte Masse übergiesst man mit heissem Wasser und setzt so lange Bromwasser zu, bis die Flüssigkeit schwach gelblich er- scheint, kocht, decantirt durch ein Filter und wäscht mit heissem Wasser aus. Der wässerige Auszug wird mit Salzsäure augesäuert, bis zur Ent- färbung (Verjagung des Broms) gekocht und hierauf mit Baryumchlorid gefällt. Um Verstaubung (durch Kohlendioxydentwickelung) beim Glühen zu vermeiden, wende man gut gebrannte Magnesia an. Sollte letztei'e sowohl wie die Soda nicht genügend schwefelsäurefrei zu beschaffen sein, so ist der Schwefelsäuregehalt der Mischung zu bestimmen und bei der Verwendung die nöthige Correction anzubringen. — Die Anwendung einer Weingeist- lampe ist schlechterdings nothwendig, die einer Leuchtgasflamme durch- aus zu verwerfen *). — Wenn beim Befeuchten des geglühten Gemenges schwarze Partikel sichtbar werden (was jedoch nur bei nicht genügend fein gepulvertem Koks Vorkommen dürfte), so muss der ausgewaschene Rückstand nochmals wie anfänglich behandelt werden. Der Schwefel ist in den Koks keineswegs immer als Schwefeleisen, ja überhaupt nicht immer als Sulfid enthalten, da von Kokssorten mit gleichem Schwefelgehalt die einen beim Behandeln mit Salzsäure bedeu- tende Mengen Schwefelwasserstoff, die anderen dagegen kaum Spuren davon entwickeln, also auch durch Salzsäure keine Entschwefelung er- leiden. Im letzteren Falle stammt der im Koks enthaltene Schwefel von „organischem“ Schwefel der Kohle und bleibt im Koks grossentheils zurück, gerade so wie der Stickstoff, der beim Verkoken nur zum kleinen Theil verflüchtigt wird. Bestimmung des Phosphors. Die Bestimmung des Phosphors wird seit der in neuerer Zeit gesteigerten Stahlproduction, welche den J) Den überall noch käuflichen altmodischen Berzeliuslampen ist die von v. Reinhardt erfundene und in Fresenius’ Zeitschrift 1884, Seite 40 be- schriebene vorzuziehen. Dieselbe hat nur einen kleinen Behälter für Spiritus, dessen Niveau durch eine automatische Zuflussvorrichtung constant erhalten wird. Diese sehr schwerfällige Vorrichtung lässt sich durch eine einfache von einem Stativring getragene Flasche ersetzen, in deren Stopfen ein schräg abge- schnittenes Glasrohrstück eingepasst ist, welches man dem gewünschten Niveau entsprechend in den Spiritusbehälter eintauchen lässt. (Die Lampe ist bei dem Erfinder selbst [Duisburg-Hochfeld] und bei C. Gerhardt in Bonu käuflich.) l’ost, Chemisch-technische Analyse.