Beitrag zur Kentniss der Isomerieverhaltnisse innerhalb der Terpenreihe : Inaugural-Dissertation zue Erlangen der Doctorwürde ... / ... vorgelegt von Edward Kremers.

  • Edward Kremers
Date:
1890
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Credit: Beitrag zur Kentniss der Isomerieverhaltnisse innerhalb der Terpenreihe : Inaugural-Dissertation zue Erlangen der Doctorwürde ... / ... vorgelegt von Edward Kremers. Source: Wellcome Collection.

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    B. Die Hydrochlor-Nitrosate, CmHnCKQ0^ Um diese Körper darzustellen wurde nach folgenden Verhältnissen gearbeitet: 6 ebem Limonenmonochlorhydrat werden in 12 ebem Aethylnitrit und IS ebem Eisessig gelöst, und zu der Lösung nach und nach 3 ebem roher Salpetersäure gegebeu. Um die Reaction abzuschwächen, wird dieselbe in einer Kältemischung vorgenommen. Das gebildete Hydrochlornitrosat fällt als weisses Kiystallpulver aus und wird nach einiger Zeit abgesaugt und mit Alkohol nachgewaschen. Die Ausbeute liess jedoch zu wünschen übrig. Das Hydrochlornitrosat hat jedoch den Vortheil vor dem Hydrocldornitrosochlorid, dass es schwerer löslich ist und deshalb besser ausfällt. Es lässt sich auch leichter auswaschen und länger halten. Das Limonenhydrochlornitrosat ist verhältnissmässig leicht löslich in Chloroform und lässt sich aus dieser Lösung mit Methylalkohol fällen. Jedoch lässt es sich schwer aus Chlorform krystallisiren wegen des hohen spec. Gewichtes desselben. Wegen seiner Schwerlöslichkeit in den meisten Lösungsmitteln ist es überhaupt schwierig, Krystalle zu ziiehteu. R-Limo nen - Hy drochlor - Ni trosat. Lässt sich in schönen, perlmutterglänzenden Prismen erhalten. Es schmilzt bei 108° unter vollkommener Zer- setzung. Die spec. Drehung ist bedeutend schwächer, als die des Hydrochlornitrosochlorids. S = 1,0065 L (Chi) = 32,9785 p = 2,961 p. c. d = 1,481 t = 13,4° 1 = 2 dm a = + 5,38° [«]D= +61,34° L - Lim o n e n-H y d r o ch 1 o r - Ni tr o sa t. Als Ausgangsmaterial dient L-Limonenmonochlorhydrat. 4
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