Die quantitative organische Mikroanalyse / von Fritz Pregl.

  • Fritz Pregl
Date:
1923
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Credit: Die quantitative organische Mikroanalyse / von Fritz Pregl. Source: Wellcome Collection.

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    haldens Handbuch der biochemischen Arbeitsmethoden Band 5, S. 1307—1356 ausführlich beschrieben. Damit war wenigstens die grundsätzliche Anwendbarkeit der organischen Mikroelementar- analyse schon für eine Reihe von Elementen erwiesen, wenn auch noch manche der beobachteten Erscheinungen der Erklärung harrten und eine weitere Ausgestaltung der Methodik erheischten. In dieser Hinsicht trugen die Jahre 1912 und 1913 reiche Früchte: bei der Kohlenstoffbestimmung wurde durch Verlängerung der Rohrfüllung und Ersatz des Quecksilbergasometers durch die Mariottesche Flasche die doppelte Durchleitung der Gase durch das Verbrennungsrohr überflüssig gemacht. Die Auffindung einer Reihe bisher gänzlich unbeachtet gebliebener Einflüsse wie der Umstand, daß neue Kautschukschläuche zu einer starken Ver- unreinigung der durchströmenden Gase führen, sowie die Er- mittlung der für die völlige Zersetzung der organischen Substanz erforderlichen Bedingungen und ihre zahlenmäßige Formu- lierung mit Rücksicht auf Volumsgeschwindigkeit und Berührungs- dauer mit der erhitzten Rohrfüllung, wofür bisher nur die viel- deutigen Ausdrücke „schnell“ und „langsam“ Vorlagen, sowie die Untersuchung des Einflusses und Wertes verschiedenartiger Rohrfüllungen, namentlich bei stark halogen- und schwefelhaltigen Körpern gestattete es schließlich, die Substanzmenge schon damals mit Erfolg bis auf 2 mg herabzudrücken. Bei der gasvolumetrischen Stickstoffbestimmung wurden die Quellen für die fremden Gasbeimengungen, die damals eine Sub- traktion von 10 Volumprozenten vom abgelesenen Wert erforder- lich machten, erkannt und ihre Entstehung vermeiden gelernt; für die Bestimmung der Halogene und des Schwefels ergab sich schon damals ein prinzipiell neuer Weg, dem die völlige Zerstörung der organischen Substanz durch Verbrennen im Sauerstoffstrom zugrunde liegt. Praktische Bedürfnisse führten zur Ausarbeitung einer mikroanalytischen Kupferbestimmung auf elektrolytischem Wege sowie zu einer Bestimmung des Molekulargewichtes aus der Siedepunktserhöhung. In jene Zeit fielen auch die Ausarbeitung der mikroanalytischen Methoxylbestimmung und die ersten Ver- suche zur Ermittlung des Methyls am Stickstoff. Bei diesen Bemühungen wurde ich zum Teil durch meine Mit- arbeiter, und zwar durch meine früheren Assistenten die Herren Dr. Max de Crinis und Dr. S. Edlbacher, ferner die Herren