Die quantitative organische Mikroanalyse / von Fritz Pregl.

Fritz Pregl

Date:: 1923

Catalogue details

Licence: In copyright

Credit: Die quantitative organische Mikroanalyse / von Fritz Pregl. Source: Wellcome Collection.

60/236 page 48

Wasser befeuchteten Flanellfleck als Kühlung auflegt. Denselben durch Aspiration feuchter Luft während des Abkühlens der Appa- rate bedingten Fehler begeht man aber auch, wenn das Abwischen so gewaltsam erfolgt, daß infolge der Erwärmung der Apparate durch Reibung trockene Innenluft austritt, an deren Stelle wäh- rend des Abkühlens feuchte Zimmerluft eintritt. An schwülen Sommertagen wird man die Beobachtung machen können, daß trotz aller Vorsicht das Natronkalkrohr immerhin merkliche Ge- wichtszuwächse zeigt, etwa 0,02 mg, vielleicht auch etwas mehr in der Stunde. Diese Erscheinung kann dadurch völlig beseitigt werden, daß man während des Durchsaugens von Luft durch den Apparat nach erfolgter Füllung ein kleines Wassertröpfchen durch die verengten Stellen in die als Stöpsel verwendete Vorkammer des Natronkalkrohres eintreten läßt, wobei durch schwaches Er- wärmen der zwei kapillar verengten Stellen des Ansatzröhrchens auch die letzten Reste von Feuchtigkeit hineingetrieben werden. Derart hergerichtete Apparate sind auch in schwüler Sommerzeit völlig gewichtskonstant, denn das kleine Wassertröpfchen im Innern des Pfropfens läßt in gleichen Zeiten annähernd ebensoviel nach außen abdunsten, als Feuchtigkeit am anderen Ende ein- treten kann. Noch eine Erscheinung soll hier Erwähnung finden. Wir haben eine Zeitlang regelmäßig beobachtet, daß die Absorptionsapparate, nachdem sie außerhalb der Wage auf dem Gestell liegend end- gültig abgekühlt waren, in der Wage innerhalb der ersten 2 Minuten um 0,01—0,02 mg leichter wurden und dann konstant blieben. Diese Erscheinung erklärte sich dadurch, daß die Apparate wäh- rend der Auskühlungszeit knapp über einer kalten Marmorplatte regelmäßig kälter waren als das Wageninnere. Die Erscheinung bleibt aus, seitdem das Gestell mit den Absorptionsapparaten nicht unmittelbar auf der kalten Marmorplatte, sondern auf einem schlechten Wärmeleiter, etwa einem dickeren Heft, seinen Platz findet. Endlich soll auch eines Umstandes Erwähnung getan werden, der vielfach die Ursache einer mangelhaften Verbindung der Ab- sorptionsapparate untereinander und mit dem Schnabel des Ver- brennungsrohres ist: die ungleiche Dimension der miteinander zu verbindenden Glasteile. Bei meinen Apparaten beträgt ihr äußerer Durchmesser 3—3,5 mm. Die Durchmesserdifferenz

digitised image 1

digitised image 2

digitised image 3