Die quantitative organische Mikroanalyse / von Fritz Pregl.

  • Fritz Pregl
Date:
1923
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Credit: Die quantitative organische Mikroanalyse / von Fritz Pregl. Source: Wellcome Collection.

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    Die Fehler, die im Gewichte des Natronkalkrohres bei Ver- wendung nicht imprägnierter, etwas poröser, aber durchaus noch nicht schwer beschädigter Schlauchverbindungen infolge Nicht- anwendung der Mariotteschen Flasche entstehen, betragen bis zu 0,05 nur. Es ist klar, daß unter diesen Umständen brauchbare Analysenresultate bei Substanzmengen unter 5 mg nur dann zu erhalten sind, wenn man sieh im Bereiche von sieh kompen- sierenden Fehlern bewegt, wenn z. B. die Gase nicht einwand- frei sind oder wenn nicht gealterte, gute, neue Kautschukschläuche für die Gaszuleitung oder endlich wenn Absorptionsapparate zur Verwendung kommen, die annähernd gerade jene Zunahme wäh- rend der Auskühlungsdauer zeigen, die den Fehlbetrag wegen Nichtanwendung der Mariotteschen Flasche ausgleichen. Bei Anwendung größerer Substanzmengen, etwa 10 mg wird aber der besprochene Einfluß schon so klein werden, daß die da- durch bedingten Abweichungen der gefundenen Zahlen weit inner- halb der zulässigen Fehlergrenze fallen. Folgende Überlegungen erhärten die Richtigkeit dieser An- schauung: bei Verwendung von 2,727 mg Substanz entspricht 0,01 mg Kohlendioxyd 0,1% Kohlenstoff. Da es der Geübte dahin bringen wird, mit meinen Absorptionsapparaten eine reproduzier- bare Gewichtskonstanz bis auf 0.005 mg zu erzielen, so wird es ver- ständlich, daß unter Berücksichtigung aller von mir erhobenen Ein- flüsse bei Verbrennung von rund 1,000 mg noch korrekte Analysen- werte gefunden worden sind; denn bei Anwendung von 1,363 mg ent- spricht ein Fehler von 0,005 mg im Gewichte des Natronkalkrohres erst einer Abweichung von 0,1% Kohlenstoff im Resultate. Um wieviel weniger die verschiedenen fehlerbedingenden Ein- flüsse das Analysenresultat bei Vergrößerung der Substanzmenge ändern können, lehrt dieselbe Betrachtungsweise: bei Verwendung von 11,908 mg Substanz bedingt erst ein Falschgewicht von 0,04 mg Kohlendioxyd einen Fehler von 0,1% Kohlenstoff, bei 13,655 mg ein Fehler von 0.1 mg (!) Kohlendioxyd erst eine Abweichung von 0,2% im Kohlenstoffwerte. Unter diesen Umständen, d. h. bei 13,6 mg Einwage können wir aber schon frisch entwickelten Sauerstoff heiß durch einen Kautschukschlauch in den Vorrats- gasometer einleiten und neue, nicht gealterte Kautschukschläuche verwenden, ohne gerade befürchten zu müssen, daß die erlaubte Fehlergrenze wesentlich oder überhaupt überschritten werde.
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