Die quantitative organische Mikroanalyse / von Fritz Pregl.

  • Fritz Pregl
Date:
1923
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Credit: Die quantitative organische Mikroanalyse / von Fritz Pregl. Source: Wellcome Collection.

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    wie früher mit dem Ansatzrohr des Natronkalkrohres hier durch Darüberziehen des Schlauchverbindungsstückes mit der konisch verjüngten Thcrmometercapillare verbunden hat. Durch Aufsetzen des Capillartrichters, Öffnen des oberen Hahnes und Eingießen des abgetropften Quecksilbers in den Capillartrichter werden die aufgesammelten Verbrennungsgase mit gleichmäßiger Geschwindigkeit in das glühende Verbrennungsrohr hineingetrieben. Wenn der Gasometer bis zum oberen Hahn mit Quecksilber vollgelaufen ist, stellt man wieder die ursprüngliche Anordnung her, d. h. man verbindet das U-Rohr samt dem Blasen- zähler mit der konischen Capillare einerseits und den Gasometer mit dem Natronkalkrohr anderseits, worauf man nach Einschal- tung von Luft an Stelle des früher benutzten Sauerstoffes den Quecksilbergasometer mit einer Geschwindigkeit von 2 Tropfen in der Sekunde völlig auslaufen läßt. Hernach können die Ab- sorptionsapparate abgenommen und zur Wägung gebracht werden. IV. Die gasvoliimetrisclie Bestimmung des Stickstoffes in kleinsten Mengen organischer Substanzen (Mikro-Dumas). In meiner schon wiederholt angeführten Abhandlung über die quantitative Mikroelementaranalyse organischer Substanzen habe ich auch eine Stickstoffbestimmung ausführlich beschrieben, bei welcher ein Gasvolumen erhalten wird, dessen zehnten Teil wir stets abziehen mußten, um jenes Gasvolumen zu finden, welches den richtigen Stickstoffwert ergab. Die Ursache dieses Zuviel im abgelesenen Stickstoffvolumen bezog ich anfänglich allein auf die raumbeschränkende Wirkung der der Rohrwandung des Mikro- azotometers anhaftenden oOproz. Kalilauge. Später ausgeführte direkte Bestimmungen haben nun ergeben, daß die raumbeschrän- kende Wirkung der 50proz. Kalilauge in Röhren gleicher Dimension wie die Meßröhre des neuen Präzisionsmikroazotometers nur rund 2% (1,70%) des abgelesenen Volumens ausmacht. Die Bestimmung dieses Wertes erfolgte in der Weise, daß solche an einem Ende verschlossene Röhren einmal aus einer Bürette, wie ich sie für die Ausführung des Mikro-Kjeldahl ver- wende, bis zu ihrer Mündung mit ebenem Niveau mit Wasser voll- jxefüllt wurden, das andere Mal nach dem Trocknen zuerst mit
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