Reports and notes of the Public Health Laboratories, Cairo. No. 1, 1917.

Date:
1918
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Credit: Reports and notes of the Public Health Laboratories, Cairo. No. 1, 1917. Source: Wellcome Collection.

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    On prépare une solution avec — 9-85 grammes de chlorure de cobalt; 0:25 c.c. d’acide acétique et on fait 500 c.c. Avec 90 grammes de nitrite de soude on fait 500 c.c. On conserve séparément ces deux solutions et au moment du besoin on les mélange a volumes égaux. Pour précipiter neuf milligrammes de HCl, il faut 4 c.c. du réactif (done 2 c.c. de chaque solution). Ala solution limpide des chlorures alcalins on ajoute deux a trois gouttes d’acide acétique, puis un petit exces du réactif cobaltique ; on laisse reposer six heures a une température de 50° environ, puis jusqu’au lendemain dans un endroit frais (glaciére). Toute la potasse est précipitée. On filtre, on lave le filtre trois fois avec de lalcool & 80° et on séche a l’étuve. On met le précipité sec dans un verre de montre, on incinére le filtre dans une capsule de porcelaine a bec d’environ 60 millimétres de diamétre, sur les cendres du filtre on fait passer le précipité et on calcine légérement au rouge. On ajoute 5 c.c. d’HCl, on couvre d’un verre de montre et on chauffe au bain-marie. On évapore & sec, on ajoute encore une fois HCl et on évapore de nouveau ; on reprend par l’eau, ce qui doit donner une solution limpide. On ajoute un petit excés de la solution d’acide porchlonaae a 18 pour cent et on évapore au bain de sable jusqu’é formation de vapeurs blanches ; 4 ce moment la couleur bleue du chlorure de cobalt se change en beau rouge, couleur de nepchlgnata de cobalt. On laisse refroidir et on filtre sur un filtre sec pesé, en écrasant avec l’agitateur le résidu qui doit étre en poudre fine.. On lave avec de l’alcool a 95°, contenant 0°2 pout cent d’acide perchlorique, puis a la fin, avec un mélange & volumes égaux d’alcool et d’éther, jusqu’a ce que le liquide de lavage ne soit plus acide. On séche & 120° 4 130° et on pése le perchlorate de potasse. Si, quand on a obtenu ensemble les chlo- rures de sodium et de potassium, on n’a pas un trop grand excés de soude, on n’a pas besoin de précipiter d’abord la potasse par le réactif cobaltique. On traite alors directement la solution des chlorures alcalins par un petit excés d’acide perchlorique, on évapore au bain de sable jusqu’a fumées blanches, on filtre sur filtre pesé, on lave avec alcool 4 95° contenant 0-2 pour cent d’acide perchlorique, puis avec le mélange alcool-éther, et on séche 4 130° et on pése le perchlorate de potasse. 14.—DosaGE DE CHLORE. On dose habituel!lement le chlore avec une liqueur de nitrate d’argent N/10 en présence de chromate de potasse comme indicateur. Quand il s’agit d’une eau contenant relativement peu de chlore, de sorte que le titrage peut se faire sur 250 ou 500c.c. de l’eau et ne nécessite que quelques centimétres cubes de nitrate d’argent, le dosage est exact et on obtient facilement la quantité de chlore avec une précision d’un demi-milligramme par litre d’eau. La présence de carbonate de soude dans l’eau n’a pas d’influence appréciable sur le dosage. II est ailleurs facile avant le titrage de rendre l’eau acide par addition d’acide nitrique dilué, puis de mettre dans l’eau un léger exces de carbonate de chaux pur en poudre, ce qui rend |’eau neutre, et on peut alors titrer sans méme avoir besoin de filtrer, le petit excés de carbonate de chaux en suspension ne génant en rien ce titrage. Mais s'il s’agit d’une eau contenant de fortes quantités de chlorure de sodium, deux ou trois grammes par litre, le dosage est loin d’étre aussi exact. En effet, la précision du dosage dépend de la perception du changement de couleur, et dans un liquide ot il s’est formé un précipité considé- rable de chlorure d’argent, ce changement de couleur ne se voit pas aussi facilement que s’il y avait peu de chlorure d’argent de précipité. On peut donc facilement employer 0-1 c.c. de nitrate d’argent de plus qu il n’est réellement nécessaire et d’autre part si, vu la forte quantité de chlore, | le titrage se fait sur 20 c.c. d’eau seulement, on voit que quand par le calcul on raméne le résultat & un litre, erreur est multipliée par 50, ge qui fait 5 c.c., soit done, si on exprime en chlorure de sodium, 29 milligrammes de trop par litre.
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