Untersuchungen über Kohlenhydrate und Fermente (1908-1919) / von Emil Fischer.

  • Emil Fischer
Date:
1922
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Credit: Untersuchungen über Kohlenhydrate und Fermente (1908-1919) / von Emil Fischer. Source: Wellcome Collection.

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    noch 15 Stunden weitergeschiittelt, dann der uberschiissige Baryt mit Kohlensaure ausgefallt und die durch Zentrifugieren und Filtrieren mog- lichst geklaite Eosung unter vermindertem Druck bei 40—50° zur Trockne verdampft. Als der Riickstand mehrfach mit Alkohol ausgekocht und der alkoholische Auszug verdampft war, blieb ein schwach gelblich gefarbter Sirup, der nach kurzer Zeit krystalliniseh erstarrte. Das Glucosid krystallisierte aus wenig warmem Essigather in kleinen bieg- samen Nadelchen. Ausbeute 2,1 g. Die Mutterlauge gab auf vorsichtigen Zusatz von Petrolather noch 0,3 g. Zusammen also 2,4 g oder 97% der Theorie. Urn ein vollig aschefreies Produkt zu erhalten, wurde es mittels des Soxhletapparates aus Ather umkrystallisiert. 0,1233 g der im Exsiccator getrockneten Substanz verloren 2,5 mg bei 100° liber Phosphorsaureanhydrid bei 12 mm Druck und gaben dann l’olgende Zahlen: 0,1208 g Sbst.: 0,2547 g C02, 0,0723 g H20. C13H1806 (270,14): Ber. C 57,75, H 6,72. Gef. „ 57,50, „ 6,70. Zur optischen Bestimmung diente die waBrige Eosung der ge¬ trockneten Substanz. I. 0,1545 g Substanz. Gesamtgewicht der Eosung 3,5474 g. df = 1,012. Drehung bei 20° im 1-dm-Rohr fur Natriumlicht 2,45° (Hr 0,02°) nach links. Mithin [a]? = - 55,59° (+0,4°). II. 0,2273 g Substanz. Gesamtgewicht der Eosung 5,2140 g. d'f = 1,012. Drehung bei 20° im 1-dm-Rohr fur Natriumlicht 2,46° (+0,02°) nach links. Mithin [4° = - 55,76° (± 0,4°) . Die getrocknete Substanz schmilzt bei 123 —125° (korr.). Das Glucosid ist in Wasser und Alkohol selir leicht loslich, ziemlich schwer in Kssigather und Aceton, sehr schwer in Chloroform, Benzol und Ather, unloslich in Petrolather. Beim Verdunsten der waBrigen Eosung bleibt es in langen wasser- haltigen Nadeln zuriick. 0,1943 g der lufttrockenen Substanz verloren beim Trocknen fiber Phosphorsaureanhydrid bei 15 mm Druck und 100° 0,0053 g. Aus wenig Essigather krystallisiert die Substanz in feinen wasser- haltigen Nadelchen. Aus der kalten Eosung in Essigather fallt das reine Glucosid dutch Petrolather sofort krystalliniseh, das unreine erst olig und erstarrt dann. Es ist geruchlos, schmeckt stark bitter und redu- ziert Fehlingsche Eosung nicht. Durch heiBe verdiinnte Salzsaure wird es rasch hydrolysiert. Auch durch Emulsin wird es leicht ge- spalten. 0,3004 g Substanz wurden in 20 cent Wasser gelost, mit 0,15 g