Zur Kenntnis der isomeren Campherylharnstoffe und über -Camphylharnstoff : Inaugural-Dissertation ... / von Hans Eduard Fierz.

  • Hans Eduard Fierz
Date:
1905
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Credit: Zur Kenntnis der isomeren Campherylharnstoffe und über -Camphylharnstoff : Inaugural-Dissertation ... / von Hans Eduard Fierz. Source: Wellcome Collection.

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    für lösungsmittelfreie Verbindung. 0,2459 gr gab 9® T in 20 cc Phenetol, woraus [ä]d 366,7^, oder berechnet für benzol- freie Substanz [a]o 451, P. Die Lösung des 'J^-Semicarbazones in Aceton schied beim langsamen Verdunsten grosse, V2 cm lange durchsichtige Oktaeder aus, die nach einigen Sekunden, nachdem sie der Mutterlauge entzogen waren, undurchsichtig wurden, ohne jedoch den Glanz zu verlieren. Schliesslich sahen sie wie Porzellan aus. Tetrachlorkohlenstoff löst nur schwierig und scheidet beim Erkalten diamantglänzende, schön ausgebildete Oktaeder aus, die aber bei 209® schmelzen, also 10® tiefer als die aus Alkohol oder Benzol kristallisierte Verbindung. Das Zimmtaldehydderivat ist unlöslich in Petroläther und wenig in Benzol und Äther. Konzentrierte Schwefelsäure löst mit pikringelber Farbe, die beim Erwärmen nach Orange und zuletzt nach Car min geht. Beim Verdünnen entsteht ein flockiger, brauner Niederschlag und beim Kochen ent- weicht Zimmtaldehyd. Furfuraldehyd-Campheryl-'j^-semicarbazon. CH • N • (N : CH • C4H3O) C(OH) >co NH F. P. 222 4 gr essigsaures 4'-Semicarbazid wurden mit 2 gr Furfur- aldehyd geschüttelt. Die klare Lösung trübte sich fast augen- blicklich und in wenigen Sekunden flel das Semicarbazid kristallin aus. Durch zweimaliges Umkristallisieren wurde die Verbindung in flachen, durchsichtigen, rhombischen Prismen erhalten, die leicht verwittern. Bei 222® erfolgt die Zersetzung, ohne dass die Substanz gänzlich schmilzt. 0,2185 gr gab 0,5064 gr CO.^ und 0,1412 gr H2O; C = 63,21; H = 7,18®/o CißHojOaNa verlangt: C = 63,36; H 6,93®/o
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