Zur Kenntnis der isomeren Campherylharnstoffe und über -Camphylharnstoff : Inaugural-Dissertation ... / von Hans Eduard Fierz.

  • Hans Eduard Fierz
Date:
1905
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Credit: Zur Kenntnis der isomeren Campherylharnstoffe und über -Camphylharnstoff : Inaugural-Dissertation ... / von Hans Eduard Fierz. Source: Wellcome Collection.

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    keitsbestimmung in Chloroform ergab, dass 2500 cc ungefähr 1 gr bei 20® lösen. 0,1018 gr in 20 cc Pyridin gab «d — 10® 42' im 2 dm Rohr, woraus [ajo — 1051®. 0,1011 gr in 75 cc Aceton gab «D — 2® 50' im 2 dm Rohr, woraus [ajo wieder 1051®. 0,0164 gr in 50 cc Chloroform gab — 0® 42' im 2 dm Rohr, woraus [a]o — 1067®, und 0,0233 gr in 25 cc absolutem Alkohol gab «D — 1® 1', woraus [a]o —545®, also nahezu die Hälfte der \^origen Resultate. Das Anhydrid des Campheryl-4^-semicarbazides. CH NH ,/ / \ QH,4< NH 3cO \ / / C NH F. P. 276 Das Anhydrid wird aus dem 4'-Semicarbazid durch Ent- zug von einem Molekül Wasser mit konzentrierter Salzsäure erhalten. Bei einem Versuche, der am Anfänge dieser Arbeit unternommen wurde, um aus dem Campheryl-'J^-semicarbazid das Campherylhydrazin zu erhalten, wurde das Anhydrid zuerst erhalten. Damals glaubte ich, dass dem Campheiyl- 'J^-semicarbazid die normale Struktur zukomme: C10H15O • N • NHo • CONH2, und versuchte daher, das Hydrazin durch Hydrolyse mit konzentrierter Salzsäure zu erhalten, analog wie V. Brüning das Methylhydrazin aus dem Methylsemi- carbazid erhielt (A. 1889, 253, 7). Die essigsaure Lösung von Campheryl-^-semicarbazid aus 20 gr Nitrosoverbindung wurde daher konzentriert und mit viel konzentrierter Salzsäure acht Stunden lang am Rückflusskühler gekocht. Die alkalisch gemachte Flüssigkeit gab aber beim Destillieren mit Dampf gar nichts, dagegen entstand in der Flüssigkeit ein Niederschlag eines Körpers, der, aus Alkohol umkristallisiert, bei 276® schmolz und sich
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