Felix Hoppe-Seyler's Handbuch der physiologisch- und pathologisch-chemischen Analyse, für Aerzte und Studierende / bearbeitet von H. Thierfelder.

Date:: 1903

Credit: Felix Hoppe-Seyler's Handbuch der physiologisch- und pathologisch-chemischen Analyse, für Aerzte und Studierende / bearbeitet von H. Thierfelder. Source: Wellcome Collection.

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$kurze Zeit erwärmt, der Alkohol abgegossen und dies so oft (zwei bis dreimal) wiederholt, bis alle in Alkohol löslichen Stoffe incl. des über- schüssig zugesetzten Nitrobenzaldehyds entfernt sind d. h. bis der abge- gossene Alkohol keine Farbenreaction mit Phenylhydrazin mehr zeigt. Es hinterbleibt das Condensationsprodukt — o-Nitrobenzylidendiurei'd — als weisslicher, pulveriger Körper, fest an den Wandungen der Schale haf- tend. Uebergiesst man diesen Rückstand mit wenig verdünnter Lösung von salzsaurem Phenylhydrazin und fünf bis zehn Tropfen einer 10 proc. Schwefelsäure und erhitzt zum Sieden, so färbt sich die Flüssigkeit sogleich roth durch Bildung des o-Nitrobenzaldehydphenylhydrazons^). Vorkommen. 112. Oxallirsälire C3H4N2O4. Oxalursaures Ammoniak ist von Scliunk-) oc/'^^^ und später von Neubauer^) als Bestandtheil des normalen menschlichen Harns \Nn-co-cooH ei.].annt worden. Darstellung. Oxalursaures Ammoniak wird erhalten durch Lösen von Harnsäure in warmer sehr verdünnter Salpetersäure, Uebersättigen nach dem Erkalten mit Ammoniak und Eindampfen zur Krystallisation, ferner durch Kochen einer wässerigen Lösung von Parabansäure mit Ammoniak. Isoiirnns aus Harn. Zu Seiner Gewinnung aus Harn lässt man denselben auf gekörnte Thierkohle, wie sie in den Zuckerfabriken angewendet wird, auftropfen. Diese Thierkohle befindet sich in einer pipettenartig geformten, unten ausgezogenen Glasröhre und ist überdeckt mit einemStückLeinwand, welchesEpithelien, Schleim u.s.w. zurückhält und öfter gewechselt wird. Durch einen Quetschhahn regulirt man das Auftropfen in der Weise, dass in 24 Stunden etwa 20 Liter Harn die Kohle passiren. Hört die entfärbende Kraft der Kohle auf, so füllt man die Pipette mit neuer Kohle. Die Ivohle wird dann mit destil- lirtem Wasser gewaschen, bis das Filtrat weder Chlor noch Phosphorsäure mehr enthält, an der Luft getrocknet und nun mit Alkohol ausgekocht, bis dieser sich nicht mehr gelb färbt. Von den alkoholischen Filtraten wird der grössteTheil des Alkohols abdestillirt und der Rest in einer Porzellanschale auf dem Wasserbade verdampft. Der zurückbleibende Syrup wird mit Wasser behandelt, filtrirt, das Filtrat zum Syrup verdunstet und dieser zur Krystallisation stehen gelassen. Zweckmässig ist es, die Dialyse zur Reinigung zu benutzen, das Diffusat einzudampfen, die sich abscheidenden Krystalle von oxalursaurem Ammoniak mit abs. Alkohol abzuspülen und aus heissem Wasser mit sehr wenig reiner Thierkohle umzukrystallisiren. Aus lOObis 150Liter Urin erhielt Neubauer hinreichende Quantität, um die charakteristischen Eigenschaften des oxalursauren Ammoniaks an der Substanz zu prüfen; die Ausbeute ist also sehr gering. Eigenschaften. Oxalursaures Ammoniak krystallisirt in seideglänzenden Nadeln. Das unreine Salz bildet kleine Krystallbüschel oder kugelige Aggregate, an der Oberfläche mit feinen Krystallnadoln besetzt. Es ist in Wasser sehr schwer löslich, die heisse Lösung giebt mit salpetersaurem Silber einen nach dem Erkalten in scideglänzenden Nadeln sich aus- scheidenden Niederschlag von oxalursaurem Silber, der in heissem Wasser oder Ammo- niak löslich ist, ferner mit verdünnter Salpetersäure einen feinpulverigen krystallinischen Niederschlag von Oxalursäure. Versetzt man eine concentrirte Lösung von oxalursairrem Ammoniak mit Chlorcalcium oder Chlorzink, so scheiden sich beim längeren Stehen 1) Lüdy, Monatsh. f. Chem. 10. 310. (1889.) 2) Proceod. of the royal soc. 16. 140. (186G.) 3) Zeitschr. f. analyt. Chem. 7. 225. (1868.)$