Felix Hoppe-Seyler's Handbuch der physiologisch- und pathologisch-chemischen Analyse, für Aerzte und Studierende / bearbeitet von H. Thierfelder.

Date:
1903
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Credit: Felix Hoppe-Seyler's Handbuch der physiologisch- und pathologisch-chemischen Analyse, für Aerzte und Studierende / bearbeitet von H. Thierfelder. Source: Wellcome Collection.

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    5 ccm verdünnter Salpetersäure mit einer Pipette in ein Kol hohen, füge einige Tropfen eines Indicators z. B. Lacmustinctur hinzu und lasse aus der Bürette unter Umrühren so lange n/^o NaOH zufliessen, bis die rothc Farbe in blau umschlägt. Jetzt gebe man aus der anderen Bürette vor- sichtig n/xo H0SO4 hinzu, bis die blaue Farbe eben wieder in Roth über- gegangen ist und gehe so vorsichtig hin und her, bis die Flüssigkeit einen violetten Farbenton (sog. Uebergangsfarbe) zeigt, welcher auf Zusatz eines Tropfens Säure in Roth, eines Tropfens Alkali in Blau übergeht. Jetzt ist die Titrirung beendet. Die Anzahl der verbrauchten ccm n/^g NaOH ab- züglich der verbrauchten ccm n/^o HgSO^ ergeben mit 6.3 (der 10. Theil des Aequivalentgewichts der HNO3) multiplicirt in mg die Menge HNO3, welche in 5 ccm der verdünnten Salpetersäure enthalten war. Acidimetrische und alkalimetrische Bestimmungen werden bei physio- logisch-chemischen Untersuchungen vielfach angewandt, z. B. bei der Be- stimmung des Stickstoffs nach Kjeldahl, bei der Ammoniakbestimmung, bei der Untersuchung der Acidität von Harn, Magensaft, der Alkalescenz von Blut, bei der Phosphorsäurebestimmung nach A. Neumann. 17. Herstellung von n/jo Natronlauge und n/jo Schwefelsäure. a) Mit Hülfe von n/^o Oxalsäure. Da Aetznatron und Schwefelsäure nicht frei von Wasser und Kohlensäure bezw. Wasser abgewogen werden können, so geht man von der n/^o Oxalsäure aus und wägt von einer gut crjrstallisirten (nicht verwitterten) pulverisirten Oxalsäure (C2H2O4 + 2H2O) 6,303 g (der 10. Theil des Aet|uivalentgewichts) auf einem Uhrglas genau ab, bringt sie ohne Verlust mit Hülfe der Spritztlasche in ein Becherglas, fügt Wasser hinzu, löst völlig auf, führt die Flüssigkeit quantitativ unter wieder- holtem Nachspülen mit Wasser in einen Litcrmaasskolben über, füllt bis zur Marke mit Wasser auf und mischt gut. Um mit Hülfe dieser n/^o Oxalsäure die n/^o Natronlauge herzustellen, werden etwa 12 ccm einer 33 proc. Natronlauge in einem grossen Maass- cylinder mit Wasser auf etwa 1000 ccm verdünnt und gut umgeschüttelt. Mit dieser Lösung füllt man eine Bürette, eine andere mit der u/k, Oxalsäure, lässt von letzterer 10 ccm in ein Kölbchen fiiessen, fügt einige Tropfen Indicator hinzu und nun unter vorsichtigem Umschütteln so lange von der Natronlauge, bis der Farbenumschlag erfolgt. Man liest ab, wie viel ccm gebraucht sind. Sind das z. B. 6,8, so hat man zu je 6,8 ccm der Natron- lauge 3,2 ccm Wasser hinzuzufügen, um sie zu einer i]/-^q NaOH zu machen. Die diesem Verhältniss (6,8 : 3,2) entsprechende Menge Wasser abzüglich einiger ccm wird nun zu der Hauptmenge der Natronlauge in den Maass- cylinder gegossen, die gut gemischte Flüssigkeit in eine Bürette gefüllt und die Titrirung wiederholt. Wieder erfährt man durch Ablesen und Rech- nung die Menge des noch zuzufügenden Wassers, setzt aber auch jetzt etwas weniger Wasser zu als die Rechnung ergiebt. Nach einer 2. oder 3. Wiederholung hat man bei genauem Arbeiten in der Regel erreicht, dass