Felix Hoppe-Seyler's Handbuch der physiologisch- und pathologisch-chemischen Analyse, für Aerzte und Studierende / bearbeitet von H. Thierfelder.

Date:
1903
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Credit: Felix Hoppe-Seyler's Handbuch der physiologisch- und pathologisch-chemischen Analyse, für Aerzte und Studierende / bearbeitet von H. Thierfelder. Source: Wellcome Collection.

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    Alkohol, nimmt den Rückstand in Wasser auf, säuert mit Schwefelsäure an und schüttelt mit Aether aus. Die beim Verdunsten des Aethers hinter- bleibende Säure wird in Wasser gelöst und in das Zinksalz verwandelt. Nach dem Einengen krystallisirt oxybuttersaures Zink. Dasselbe lässt sich durch Waschen mit absolutem Alkohol und ümkrystallisiren aus Wasser leicht reinigen. Aus- dem Zinksalz gewinnt man mittelst Schwefelwasserstoff die freie Säure. Eigenschaften. Die Säure wird gewöhnlich syrupartig erhalten, der Syrup kann aber durch Reiben unter plötzlicher Temperaturerhöhung zur Krystallisation ge- bracht werden (Magnus-Levy^). Glashelle plattenförmige Krystalle, die bei 47,5—48'' sintern und bei 49—50° schmelzen, leicht in AVasser, Alkohol, Aceton löslich. Die Salze lösen sich leicht in Wasser, schwer in absolutem Alkohol. Die Kalium- und Natriumsalze krystallisiren in zerfliess- lichen, die Zink- und Kadmiumsalze in wenig hygroskopischen Nadeln, das Silbersalz in feinen Nadeln oder Schuppen. Die Säure und ihre Salze drehen links. Für 1—llproc. Lösungen der freien Säure beträgt [a]^ — —24,12*', für 2—12proc. Lösungen desNa-Salzes*) [«jo — —14,35 (Magnus-Levy). Angaben über die specifische Drehung anderer Salze finden sich in den oben citirten Arbeiten. Beim Erhitzen der wässerigen Lösung zerfällt die j^-Oxybuttersäure in Wasser und «-Crotonsäuro, welche überdestillirt, bei der Oxydation mit Kaliumbichromat und Schwefelsäure liefert sie Aceton. Nachweis. Zum Niicliwcis dient folgendes Verfahren von E. Külz^). Man prüft den Harn zunächst mit Eisenchlorid auf Acetylessigsäure (siehe §80). Fällt die Reaction negativ aus, ist auch keine Oxybuttersäurc vorhanden. Fällt sie positiv aus, wird der (event. vergohrene) Harn mit Bleizuckerlösung ge- klärt und mit dem Polarisationsapparat geprüft. Zeigt sich Linksdrehung und wird dieselbe durch Bleiessig und Ammoniak nicht entfernt, so ist ein Gehalt von /J?-Oxybuttersäure wahrscheinlich. Man dampft dann eine grössere Portion des event. vergohrenen Harns zum Syrup ein, mischt mit dem gleichen Volumen Schwefelsäure und destillirt die Mischung ohne Kühler in ein Probirröhrchen als Vorlage unter starker Kühlung desselben. Unter Umständen scheidet sich bei starker Kühlung bereits eine Krystal- lisation von «-Crotonsäure aus. Ist dies nicht der Fall, so schüttelt man das Destillat mit Aether aus, giesst die Aetherlösung ab, verdunstet, trennt im Rückstand nöthigenfalls die a-Crotonsäure von Benzoesäure durch Be- handlung mit etwas Wasser, in dem sich die a-Crotonsäure leichter auflöst und charakterisirt sie durch den Schmelzpunkt (siehe nächsten Absatz). Dieser Nachweis gelingt meist schon bei 100 ccm Harn. a-Crotonsäure, CH3-CH = CH-COOH, in Nadeln oder Prismen krystallisirend, *) Gegenwart von Bleiacetat steigert die Linksdrehung selir erheblich. 1) Arch. f. exp. Path. und Pharm. 45. 389. (1901.) 2) Zeitschr f. Biolog. 23. 332. (18ö7.)