Chemisches Apothekerbuch; Theorie und Praxis der in pharmaceutischen Laboratorien vorkommenden : pharmaceutisch-, technisch- und analytisch-chemischen Arbeiten / [Adolf Duflos].
- Duflos, Adolf, 1802-1889.
- Date:
- 1867
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Credit: Chemisches Apothekerbuch; Theorie und Praxis der in pharmaceutischen Laboratorien vorkommenden : pharmaceutisch-, technisch- und analytisch-chemischen Arbeiten / [Adolf Duflos]. Source: Wellcome Collection.
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![Zersetzung von Silica- ten durch Chlor- calcium. Gewinnung von Harn- säure aus Guano nach Loewe. fest geworden. Hierbei geht das unterschwefeligsaure Natron unter Abgabe allen Wassers in schwefelsaures Natron und Fünffach - Schwefelnatrium über (nämlich: 4[Na0S202 5HO] = 20110 + 3Na0S03 + NaS5) und durch letzteres werden die Metallverbindungen zersetzt. Chlor-, Brom- und lodsilber gehen in Schwefelsilber über, während sich Chlor-, Brom- und Iodnatrium bilden. Cyansilber, Silber- Eisencyanür und Silber-Eisencyanid setzen sich in Schwefelsilber, Schwefeleisen und Rhodannatrium um, und in gleicher Weise zersetzen sich die Doppel-Cyanüre und -Cyanide der andern Schwermetalle. Schwefelsaures Bleioxyd giebt Schwe- felblei und schwefelsaures Natron. Auch Zinnoxyd (und ebenso Antimonsäure) wird zersetzt und in Schwefelsalz übergeführt. Wird nach beendeter Erhitzung die abgekühlte Masse mit Wasser ausgezogen, so gehen die Haloidsalze und Schwefelsalze in die Lösung über, während die übrigen Schwefelmetalle ungelöst Zurückbleiben. Das Filtrat wird mit verdünnter Schwefelsäure bis zur sauren Reaction versetzt, wobei Schwefelzinn (und Schwe- felantimon), wenn es vorhanden, nebst freiem Schwefel abgeschieden und Schwefel- wasserstoff entwickelt wird. Man filtrirt ab, erwärmt bis zur vollständigen Aus- treibung allen Schwefelwasserstoffs gelind und prüft dann portionsweise auf Chlor, Brom, Iod und Rhodan in geeigneter Weise. — Der in Wasser unlösliche Rück- stand wird successiv zunächst mit offic. Salzsäure in gelinder Wärme (um etwa vorhandenes Schwefeleisen auszuziehen), darauf mit offic. Salpetersäure in der Siedehitze (um Schwefelsilber und Schwefelblei aufzunehmen) und endlich mit Salz- säure und Salpetersäure (um etwa vorhandenes Schwefelquecksilber zu zersetzen und in Chlorquecksilber überzuführen) behandelt. Etwa vorhandener schwefel- saurer Baryt, schwefelsaurer Strontian, ebenso Fluorcalcium, Kieselsäure und deren durch Salzsäure nicht aufschliessbare Verbindungen bleiben zurück. S. 773 nach Z. 4 v. o. ist nachzutragen: Neuerdings hat v. Fe lienberg auf die Zersetzbarkeit der durch Salzsäure nicht aufschliessbaren Silicate durch Schmelzen mit Chlorcalcium,‘als ein bequemes Verfahren, um letztere auf Alkaligehalt zu prüfen, von Neuem hingewiesen (Fre- senius, Zeitschrift für analytische Chemie V. S. 405). Reines Chlorcalcium wird im Platintiegel zum ruhigen Schmelzen gebracht, und die innern Tiegelwände werden mit geschmolzenem Chlorcalcium überzogen; nach dem Erkalten wird das höchst fein zerriebene Prüfungsobject, allein oder mit etwas reinem Aetzkalk ge- mischt, auf das erstarrte Chlorcalcium gebracht, dieses nun allmälig abermals bis zum Schmelzen erhitzt und dabei bei der höchsten Temperatur durch etwa 10 Mi- nuten erhalten. Nach dem Erkalten des Tiegels löst sich die Masse leicht und vollständig vom Tiegel ab. Sie wird mit kochendem Wasser aufgeweicht, die Mischung auf ein Filter gegeben und darauf ausgesüsst. Das alkalisch reagirende Filtrat enthält nur Kalk und die Alkalien; Thonerde, Magnesia, Eisenoxyd u. s. w. bleiben im Rückstände zurück. Das Filtrat wird durch kohlensaures und oxalsaures Ammoniak vollständig ausgefällt, filtrirt und das Filtrat bis zur Trockene verdun- stet. In dem Rückstände sind die Alkalimetalle im Zustande von Chlorverbindun- gen enthalten und können nun leicht speciell nachgewiesen werden. S. 783 am Schlüsse ist nachzutragen: Ein genaueres Verfahren, den Harnsäuregehalt des Guano’s quantitativ zu er- mitteln, welches auch zur Gewinnung von Harnsäure aus Guano, welchen man durch eine vorläufige Prüfung als harnsäurereich erkannt, benutzt werden kann, ist von J. Löwe mitgetheilt worden (Er dm. Jo um. f. p r. Chem. B. 90. S. 408. Wittstein’s Vierteljahrsschrift B. 16. S. 70) und besteht in Folgendem: 1 Ge- wichtsth. unverdünnte englische Schwefelsäure erhitzt man in einer Porcellanschaale auf dem Wasserbade und trägt nach und nach 1 Gewichtsth. bei 100° getrockneten und zerriebenen Guano’s unter Umrühren mit einem Glasstabe ein. Dabei ent- wickelt sich unter starkem Aufschäumen viel Kohlensäure und Salzsäure. Wenn die Masse sich beruhigt hat und nur noch schwach nach Salzsäure riecht, verdünnt man sie mit der 12 — löfachen Menge Wasser, wäscht den dadurch entstandenen gelben Niederschlag durch wiederholtes Auf- und Abgiessen von Wasser aus, kocht ihn mit verdünnter Alkalilauge, filtrirt, übersättigt das Filtrat mit Salzsäure, wäscht die abgeschiedene Harnsäure aus und trocknet sie.](https://iiif.wellcomecollection.org/image/b28062437_0038.jp2/full/800%2C/0/default.jpg)
