Anleitung zur Darstellung phytochemischer Übungspräparate für Pharmazeuten, Chemiker, Technologen u.a / von D. H. Wester.

  • Wester, D. H. (Dirk Hendrik), 1885-
Date:
1913
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Credit: Anleitung zur Darstellung phytochemischer Übungspräparate für Pharmazeuten, Chemiker, Technologen u.a / von D. H. Wester. Source: Wellcome Collection.

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    3. Äthermethocle (Pelouze), siehe Tannin 24. 4. Azetonmethode (Trimbles). Einige Gerbstoffe sind in Azeton besonders leicht löshch, das sich daher als Extraktionsflsk. besonders eignet. Näheres über die Isolierungsmethoden findet sich bei den Präparaten, nur die unter 2. erwähnte Methode wollen wir näher betrachten. Mit einigen Abänderungen gestaltet sie sich fol- gendermaßen : Man löst das Roh-Tannid in einer nicht v öllig gesättigten Kochsalzlsg. (2 Vol. + 1 Vol. gesättigter NaCl-Lsg.), filtriert, schüttelt zur Entfernung von Gallussäure zweimal mit Äther aus, bringt das Tannid durch erneuten Zusatz von Koch- salz zur Abscheidung, wiederholt diese Operation, löst das Tannid schließlich in einer Mischung von 2 Vol. Wasser und 1 Vol. ge- sättigter Kochsalzlsg. und schüttelt mit Essigäther aus. Diese Lsg. wird im Vakuum zur Extraktkonsistenz eingedampft, auf Glasplatten gestrichen und über Schwefelsäure zu Ende getrocknet. Bei dieser Methode ist aber zu beachten, daß nicht alle Tannide in Essigäther löslich sind. Isolierung eines Gerbstoff-Ur Stoffes, durch Äther- extraktion. 23. Beispiel: Katechin. Eul. 98, Schm. 1455. 50g Gambirkatechu werden mit 50g gereinigtem Sand zerrieben und innig gemischt und das Gemenge im Soxhletapparat mit über CaCl2 getrocknetem Ä. extrahiert. Der Ä. im Empfänger wird alle 4 Stunden durch neuen ersetzt. Die Extraktion wird fortgesetzt, bis alles Katechin aufgenommen ist (nach etwa 12 Stunden). Von den vereinigten grünbraunen Auszügen wird der Ä. abdestilliert, der Rückstand mit etwa 60 ccm kochendem Wasser erschöpft und heiß im Warmwassertrichter filtriert, worauf beim Erkalten das Filtrat zu einem Kristallbrei erstarrt. Die Kristalle werden gesammelt, abermals in 60 ccm heißem Wasser gelöst und die Operation — unter eventueller Anwendung von Tierkohle — solange wiederholt, bis reines Katechin in weißen Kristallen erhalten wird. Ausbeute: 9 — 9,1 g. Reinheitskriterien: Farblose Nadeln, Smp. lufttrocken bei 217°. Erläuterung: Warum wird Katechu mit Sand gemischt; warum der Ä. vorher getrocknet? Beim Lösen des Rohkatcchins in Wasser bleibt ein schmutzig grüner Rückstand, der vornehmlich aus Querzetin besteht. Katechin findet sich fertig gebildet in verschiedenen Katechusorten, wie auch im Mahagoniholz vor.