Volume 1

Der Harn : sowie die übrigen Ausscheidungen und Körperflüssigkeiten von Mensch und Tier ihre Untersuchung und Zusammensetzung in normalem und pathologischem Zustande ein Handbuch für Ärzte, Chemiker, und Pharmazeuten sowie zum Gebrauche an landwirtschaftlichen Versuchsstationen / bearbeitet von A. Albu [and others] ; herausgegeben von Carl Neuberg.

Date:
1911
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Credit: Der Harn : sowie die übrigen Ausscheidungen und Körperflüssigkeiten von Mensch und Tier ihre Untersuchung und Zusammensetzung in normalem und pathologischem Zustande ein Handbuch für Ärzte, Chemiker, und Pharmazeuten sowie zum Gebrauche an landwirtschaftlichen Versuchsstationen / bearbeitet von A. Albu [and others] ; herausgegeben von Carl Neuberg. Source: Wellcome Collection.

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    Salzsäure schwach angesäuert, auf 40° erwärmt und mit Kaliumwismutjodid- lösung versetzt. Ein gleich entstehender amorpher Niederschlag wird ab- filtriert. Im Eiltrat treten nach einiger Zeit, die man durch Rühren mit dem Glasstabe abkürzen kann, dunkelrote Kryställchen auf. Ist der Gehalt des Harns an Piperazin nicht zu gering, kann man versuchen, die Benzoylver- bindung darzustellen, indem man den Harn mit starker Natronlauge und Benzoylclilorid schüttelt. Der entstandene Niederschlag wird abfiltriert und mit Alkohol extrahiert, aus dem beim Verdunsten die Verbindung sich in rhombischen Täfelchen ausscheidet. Hexamethylentetramin (Urotropin). N,- CH» CH» CH» N—CH» —N = C6H1»N4 . / CH, N^ CH» Hexamethylentetramin wird ziemlich rasch durch die Nieren ausge- schiedenU. Ein Teil wird nach Bergell* 2) im Organismus verbrannt. Crowe3) konnte die Anwesenheit der Base im Pankreassekret, im Speichel und in der Galle dartun. Auch in der Milch wird sie inSpuren ausgeschieden [Bucura4)]. Der Nachweis im Harn kann durch die von Nicolaier5) angegebene Reaktion mit Bromwasser gefiiIrrt werden. Hexamethylentetramin gibt mit diesem Reagens einen orangegelben Niederschlag, der aus dem Di- und Tetra- bromid besteht. Sicherer ist es aber, die Base aus dem Harn zu isolieren. Hierzu verfährt Bergell wie folgt: 500 ccm Harn werden mit Am- moniak alkalisch gemacht und im Vakuum bei 50—60° zur Sirupdicke ein- gedampft. Der mit 50 g geglühtem Natriumsulfat verriebene Rückstand wird im Vakuumexsiccator über konz. Schwefelsäure getrocknet und mit heißem Chloroform extrahiert. Den Rückstand des Chloroformauszugs nimmt man mit absolutem Alkohol auf und leitet Chlorwasserstoffgas ein, wodurch Hexamethylentetraminliydrochlorid gefällt wird. Die wässerige Lösung des Salzes gibt mit Alkaloidreagenzien (z. B. Kaliumquecksilberjodid, Sublimat, Platinchlorid) krystallinische Niederschläge. Durch Erhitzen mit verdünnten Säuren spaltet sich Hexamethylentetramin in Formaldehyd und Ammoniak (CH»)6N4 + 2 H2S04 + 6 H20 = 2 (NH4)2S04 + 6 HCOH . Diese Zersetzung kann man zum Nachweis des Hexamethylentetramins im Harn benutzen, indem man den Harn mit Schwefelsäure angesäuert der Destillation unterwirft und das Destillat auf Formaldehyd durch eine der folgenden Reaktionen prüft. Einige Kubikzentimeter des Destillats werden mit etwa 0,05 g Resorcm und dem gleichen Volum 50 proz. Natronlauge versetzt und dann aufgekocht. Die anfangs auftretende gelbe Farbe schlägt in Rot um [Lebbin6)]. 1) A. Nicolaier, Deutsche med. Wochensckr. 1895, 541. 2) P. Bergell, Deutsche med. Wochenschr. 190T, 55. 3) G. J. Crowe, Arch. intern, de pharmacodynamie 18, 315 [1908],^ 4) C. J. Bucura, Zeitschr. f. experim. Pathol. u. Ther. 4, 398 [1907]. 8) A. Nicolaier, Zeitschr. f. klin. Medizin 38. 350 [1899]. «) Lebbin, Pharmaz. Ztg. 41, 681 [1896].
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