Volume 1

Der Harn : sowie die übrigen Ausscheidungen und Körperflüssigkeiten von Mensch und Tier ihre Untersuchung und Zusammensetzung in normalem und pathologischem Zustande ein Handbuch für Ärzte, Chemiker, und Pharmazeuten sowie zum Gebrauche an landwirtschaftlichen Versuchsstationen / bearbeitet von A. Albu [and others] ; herausgegeben von Carl Neuberg.

Date:
1911
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Licence: Attribution-NonCommercial 4.0 International (CC BY-NC 4.0)

Credit: Der Harn : sowie die übrigen Ausscheidungen und Körperflüssigkeiten von Mensch und Tier ihre Untersuchung und Zusammensetzung in normalem und pathologischem Zustande ein Handbuch für Ärzte, Chemiker, und Pharmazeuten sowie zum Gebrauche an landwirtschaftlichen Versuchsstationen / bearbeitet von A. Albu [and others] ; herausgegeben von Carl Neuberg. Source: Wellcome Collection.

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    1. Eine Lösung in wenig verdünnter Schwefelsäure zeigt blaue Fluores- cenz und intensiv bitteren Geschmack. 2. Diese Lösung mit Chlor- oder Bromwasser versetzt und mit Ammoniak übersättigt, gibt eine schöne smaragdgrüne Färbung (Tlialleiochinreaktion), che bei genauer Neutralisation mit Säure blau, beim Übersättigen mit Säure rot wird. 3. Ein kleiner Teil des Rückstandes wird auf einen Objektträger ge- bracht und ein Tropfen folgender Lösung zugesetzt: 12 g Essigsäure, 4 g Al- kohol und 6 Tropfen verdünnter Schwefelsäure. Bringt man nun mit einem haarfein ausgezogenen Glasstab eine Spur alkoholische Jodlösung hinzu, so er- hält man zunächst eine zimtbraune Färbung und später grüne metallglänzende Krystallblättchen von Herapathit, die das Licht stark polarisieren. Quantitative Bestimmung. 1. Gravimetrisch. Nislii1) wägt das Chinin als Chinincitrat C20H24N2O2 •C6H807, dessen Chiningehalt 67,79% beträgt. Durch seine Unlöslichkeit in wasserfreiem Äther ist das Salz zur quantitativen Bestimmung des Chinins geeignet. 250 ccm Chininharn werden mit 15—20 proz. Natronlauge sehr stark alkalisch gemacht und in einem Extraktionsapparat 25—30 Stunden lang mit Äther extrahiert. Der filtrierte Ätherauszug wird verdampft, der Rückstand getrocknet, mit wasserfreiem Äther aufgenommen und in einen tarierten Kolben gebracht. Hierzu setzt man eine ätherische Lösung von Citronensäure, die durch Trocknen bei 100° wasserfrei gemacht worden war, bis kein Niederschlag mehr entsteht. Nach ein- bis zweitägigem Stehen fil- triert man von dem körnigen Niederschlage durch ein vorher gewogenes fest- gestopftes Asbestfilterröhrchen ab, bringt den Niederschlag, soweit er nicht im Kolben festhaftet, in das Röhrchen, wäscht ihn mehrmals mit Äther aus, trocknet Kolben und Filterröhrchen im Trockenschrank und wägt. Aus der ermittelten Menge Chinincitrat wird der Chiningehalt nacli obiger Formel berechnet. 2. Titrimetrisch. Schmitz bestimmt das nach Kleine isolierte Chinin durch Titration nach Gor di n2). 200—300 ccm Harn werden mit Schwefel- säure angesäuert und mit gepulverter Pikrinsäure im Überschuß versetzt. Nach eintägigem Stehen filtriert man, falls kein klares Filtrat erhalten ward, unter Zusatz von etwas Eiweiß. Filter samt Niederschlag digeriert man in einem Kolben mit 3 proz. Kalilauge und schüttelt die erhaltene Lösung zweimal mit Chloroform aus. Den Rückstand der Chloroformauszüge löst man in 30 ccm V20 n - Schwefelsäure durch Erwärmen auf dem Wasserbad, bringt die Lösung quantitativ in ein 100 ccm-Kölbcken, fügt so viel Jodjodkaliumlösung (Jod 1, Kaliumjodid 1,5, Wasser ad 100 Teile) zu, bis keine Fällung mehr entsteht und füllt zur Marke auf. Dann filtriert man, mißt 50 ccm des Filtrats ab, entfärbt durch einige Tropfen 10 proz. Tliiosulfatlösung und titriert den Säure- überschuß mit V2n n-Natron lauge zurück. Aus der Anzahl der durch das Alkaloid gebundenen Kubikzentimeter V20 n-Schwefelsäure, auf das ursprüng- liche Volumen umgerechnet, läßt sich der Chiningehalt berechnen. Die Säurebindungszahl wird für die zu verwendende Säure am zweckmäßigsten mit reinem wasserfreien Chinin durch einige wie vorstehend ausgeführte Titrationen ermittelt. Schmitz fand, daß 0,00885 Chinin 1 ccm seiner Vonn- Säure entsprach. 2! tt «isJV’ £rchiv f- experim. Pathol. u. Pharmakol. «0, 312 [1909]. ) H. M. Gordin, Berichte d. Deutsch, chem. Gesellschaft 38, 2873 [1899].
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