Volume 1

Der Harn : sowie die übrigen Ausscheidungen und Körperflüssigkeiten von Mensch und Tier ihre Untersuchung und Zusammensetzung in normalem und pathologischem Zustande ein Handbuch für Ärzte, Chemiker, und Pharmazeuten sowie zum Gebrauche an landwirtschaftlichen Versuchsstationen / bearbeitet von A. Albu [and others] ; herausgegeben von Carl Neuberg.

Date:
1911
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Credit: Der Harn : sowie die übrigen Ausscheidungen und Körperflüssigkeiten von Mensch und Tier ihre Untersuchung und Zusammensetzung in normalem und pathologischem Zustande ein Handbuch für Ärzte, Chemiker, und Pharmazeuten sowie zum Gebrauche an landwirtschaftlichen Versuchsstationen / bearbeitet von A. Albu [and others] ; herausgegeben von Carl Neuberg. Source: Wellcome Collection.

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    Darstellung, a) 1 ndoxylschwefelsäure. Um größere Mengen von Indoxvl- schwefelsaure zu gewinnen, ist es zweckmäßig, dem Versuchstiere Indol oder o-Nitro- phenylpropiolsaure nach G. Hoppe-Seyleri), Indolin nach Benedicenti2) vorher zu verabreichen. Aach Grosser3) gibt die subcutane Injektion einer Lösung von Indol in Ol mehr Indican als die Einführung in den Magen. Das erste Verfahren zu der Darstellung von Indoxylschwefelsäure ist von Bau mann und Brieger4) ausgearbeitet, von G. Hoppe - Seyler5 6) wurde es modifiziert. Aach G. Hoppe-Seyler wird Harn zum Sirup verdampft, die Mutterlauge mit Weingeist extrahiert, hierauf das Weingeistextrakt mit dem gleichen Volumen Äther gefallt. Nach 24 Stunden wird die das Chromogen enthaltende Lösung abgegossen in der Kalte mit alkoholischer Oxalsäure gefällt, rasch filtriert, das Filtrat mit alkoholischer Kalilauge alkalisch gemacht, von dem letzteren Filtrate wird der Äther abdestilliert der Rest wird unter Erhaltung der alkalischen Reaktion eingedampft, der Rückstand mit der 15 20 fachen Menge absoluten Alkohols aufgenommen. Der nach 24 Stunden ent- standene Niederschlag wird mit 96 proz. Alkohol ausgekocht, die Alkoholauszüge zur Krystal- hsation stehen gelassen. Die Mutterlauge von der letzten Fällung mit Alkohol wird mit Äther gefällt, von den zuerst ausfallenden Schmieren wird rasch abgegossen, hierauf in der Kälte längere Zeit stehen gelassen. Es scheiden sich in dieser Flüssigkeit, sowie in den Alkoholextrakten Plättchen von indoxylschwefelsaurem Kalium ab, die durch Um- krystallisieren aus heißem Alkohol gereinigt werden. Neben Indoxylschwefelsäure entsteht Indoxylglukuronsäure nach Eingabe grö- ßerer Mengen von o-Nitrophenylpropiolsäure usw., aber immer nur in geringer Menge, ihre Reindarstellung aus Harn ist noch nicht durchgeführt. b) Chromogen des Skatolrots. Zur Trennung des Indoxyls von dem Chromogen des Skatolrots im menschlichen Harne schlägt Stokvis«) vor, den Harn mit Schwefel- saurem Ammon zu sättigen, nach dem Absetzen bis zur Ausfällung der Farbstoffe (Urobi- lin, Uroerythrin, Hämatoporpliyrin, Gallenfarbstoff) stehen zu lassen, das Filtrat auf dem Wasserbade zur Entfernung von schwefelsaurem Ammon einzuengen. Die übriggebliebene Flüssigkeit wird von den Ammonsulfatkrystallen abgegossen, mit einigen Tropfen Essig- säure angesäuert und im Scheidetrichter mit dem gleichen Volumen Essigäther aus- geschüttelt. In dem Essigäther lösen sich die Indigo- und Skatolrotchromogene. Der Essigäther wird wiederholt mit destilliertem Wasser geschüttelt, wobei nur Indigochro- mogene in das Wasser übergehen. Nach Zusatz von Lauge im Überschuß werden dem Essigäther durch Ausschütteln mit Wasser die Skatolrotchromogene entzogen. Diese erwiesen sich weder als Ätherschwefel- säuren noch als gepaarte Glukuronsäuren. Mit Obermayerschem Reagens oder mit Salz- säure und Chlorkalk wird der Farbstoff gebildet, der sich leicht in Amylalkohol, schwer in Chloroform, nicht in Äther löst; Alkalien entfärben seine Lösungen. Staal7) hat im normalen Menschenharn das Chromogen des Skatolrot zu isolieren getrachtet. Er ging im wesentlichen nach dem Stokvisschen Verfahren vor, statt jedoch dem Essigäther durch Lauge und Wasser das Chromogen zu entziehen, schüttelte er den Essig- äther mit kohlensaurem Magnesium, ließ ihn nach 24 Stunden zur Trockne verdunsten. Der Rückstand wurde mit 90proz. Weingeist aufgenommen, filtriert, nach der Entfernung des Weingeistes wurde der Rückstand des Filtrats nochmals mit Weingeist extrahiert. Er erhielt unreine Substanzen, die reichliche Mengen von Hippursäure enthielten. Betreffend die Eigenschaften fand er, daß weder Bleizucker noch Bleiessig voll- ständig diese Chromogene fällt; salpetersaures Silber gibt einen gelben, im Dunkeln sich schwärzenden Niederschlag, essigsaures Quecksilberoxyd und -nitrat fällen vollständig, jedoch sind diese Niederschläge schwer zu verarbeiten. Die aus den Skatolrotchromogenen von Stokvis und Staal erhaltenen Farbstoffe zeigten zwei Absorptionsstreifen zwischen D und E. Bei alkalischer oder neutraler 3) G. Hoppe-Seyler, Zeitschr. f. physiol. Chemie 7, 179; 8, 79 [1883]. 2) A. Benedicenti, Zeitschr. f. physiol. Chemie 53, 181 [1907]. 3) P. Grosser, Zeitschr. f. physiol. Chemie -14, 320 [1905]. 4) E. Baumann u. L. Brieger, Zeitschr. f. physiol. Chemie 3. 255 [1879]. s) G. Hoppe-Seyler, Zeitschr. f. physiol. Chemie 7, 421 [1883], 6) B. J. Stokvis, Nederl. Geneesk. Congreß 1901; zit. nach Malys Jahresber. d. Tierchemie 31, 444 [1901],
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