Anleitung zur Qualitativen und quantitativen Analyse des Harns : zum Gebrauche für Mediciner, Chemiker und Pharmaceuten / Neubauer ud Vogel.

  • C. Neubauer
Date:
1898
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Credit: Anleitung zur Qualitativen und quantitativen Analyse des Harns : zum Gebrauche für Mediciner, Chemiker und Pharmaceuten / Neubauer ud Vogel. Source: Wellcome Collection.

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    Wasserbad zur Lösung gebracht. Den Tiegel hält man dabei mit einem Uhrglas bedeckt. Das Silber löst sich bis auf einen unbedeutenden Rest (nach Salkowski Chlorsilber, wohl auch Cyansilber). Man spritzt das Uhrglas ab, überträgt die Lösung in ein Kölbchen und titrirt das Silber nach Volhard (§ 61. B. I. S. 705) mit Rhodanammon zurück. Man richtet die Concentration der Rhodanlösung nach der Menge des zu erwartenden Silbers (der Harnsäure) ein; 1 cc V20 u Rhodanlösung zeigt 8,4 mg Harnsäure an. Das Silber zu wägen statt zu titriren, empfiehlt sich nicht, weil man zu grosse Werthe findet. Das Verfahren siebt mit dem nach a. so gut wie identische Werthe. c. Durch Zurück titriren des Silberüberschusses. A. Princip. Bei diesem Verfahren wird die Fällung der Harnsäure durch Zusatz einer bekannten Menge Silbernitrat ausgeführt. Das in Lösung gebliebene Silber bestimmt mau nach einem von Deniges1) an- gegebenen Verfahren, welches die Titrirung von Silber in ammonia- kalischer Lösung gestattet. Dasselbe ist der Titration des Cyankaliums durch Silberlösung nachgebildet. Versetzt man bei dieser eine chlorid- haltige Cyankaliumlösung mit Silbersalz, so bildet sich bekanntlich zunächst das lösliche Salz AgCN, KCN, und erst wenn alles Cyankalium in diese Verbindung übergeführt ist, entsteht auf weiteren Zusatz von Silberlösung eine Trübung von Chlorsilber. Deniges verfährt nun so, däss er die ammoniakalische Silberlösung mit einem Ueberschuss von Cyankalium versetzt und den Ueberschuss mit Silberlösung unter Zuhilfe- nahme von Jodkalium als ludieator zurücktitrirt. Wenn von dem Silber- salz mehr zugesetzt wird, als für das Doppelsalz erforderlich ist, so bildet sieh das in Ammoniak unlösliche Jodsilber, wodurch das Ende der Reaction augezeigt wird. Sind die Lösungen auf einander gestellt, so giebt diejenige Menge Silberlösung, welche zum Zurücktitriren der Cyankaliumlösung verbraucht wird, auch die Menge der zur Bindung der Harnsäure verbrauchten Silberlösung an. Wegen der wenn auch geringen Löslichkeit des Jodsilbers in Ammoniak hat man nur darauf zu achten, dass bei der Titrirung der Harnsäure die Lösung nahezu so viel Ammoniak und Jodkalium enthält, als bei der Titerstellung der Lösungen, wobei es mehr auf den absoluten Gehalt der Lösung an Ammoniak ankommt, als auf den relativen. Dieser Bedingung wird in der folgendeu nach Versuchen von Arnstein abgeänderten Vorschrift entsprochen. B. Erfordernisse. 1. Fünfzigstelnornial-Silberlösung (mit 8,4g Silbemitrat im Liter); der cc zeigt 3,36 mg Harnsäure an. 1) G. Deniges, Comptes rendus 117. 1078. 1893; Bulletin de la Soc. chim. [3] 11. 226. 1894.