Anleitung zur Qualitativen und quantitativen Analyse des Harns : zum Gebrauche für Mediciner, Chemiker und Pharmaceuten / Neubauer ud Vogel.

  • C. Neubauer
Date:
1898
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Credit: Anleitung zur Qualitativen und quantitativen Analyse des Harns : zum Gebrauche für Mediciner, Chemiker und Pharmaceuten / Neubauer ud Vogel. Source: Wellcome Collection.

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    Die von Deniges vorgeschriebene J/i0 n-Silberlftsung erscheint zu con - trirt; 1 cc derselben zeigt 16,8 mg Harnsäure an, und ein Tropfen, 20 zu 1 cc ge- rechnet, 0,84 mg; der Titrirungsfehler könnte zu gross ausfallen und wir haben an Stelle der 1/io n-Silberlösuiig eine 1/so normale gesetzt. Eine andere Silberlösung zum Fällen dos Harns zu verwenden wie zum Titriren, kann zu einer Fehlerquelle werden. 2. Magnesiamischnng. Nach Deniges soll man 150g Salmiak und 100 g Chlormagnesium zunächst in ungefähr 750 cc (20proc.) Ammoniak lösen, darnach mit Ammoniak (von derselben Stärke) auf 1 Ltr. auffüllen und filtriren. Mit der Magnesiamischung werden 750 cc der !/50n Silberlösung auf 900 cc auf- gefüllt; 75 cc der silberhaltigen Mischung enthalten 62,5 cc der Silberlösung. — Deniges giebt Nichts über die Concentration des Ammoniaks an; aber bei dem Vermischen der Magnesialösung mit der Silberlösung darf kein Chlorsilber aus- fallen, was bei Verwendung von lOproc. Ammoniak nicht der Fall ist. 3. Eine 20proc. J o d k al ium 1 ö sun g , welche, um sie farblos zu erhalten, mit 2 °/o Ammoniak versetzt wird. 4. Eine Cy ankalium 1 ö sung, von welcher 10 cc 25 cc der Silberlösung entsprechen, von Deniges als ]/2o normal bezeichnet. Es werden 10g reines Cyankalium in ungefähr 1 Ltr. Wasser gelöst, die Lösung mit 10 cc (20proc.) Ammoniak versetzt und flltrirt. Der Ammoniakzusatz macht die Lösung haltbarer. Zur Titerstellung rnisst man 20 cc der Lösung mit einer Bürette ab, verdünnt mit 100 cc Wasser, fügt 10 cc 20proc. Ammoniak und einige (10) Tropfen der Jod- kaliumlösung hinzu, und lässt Silberlösnng bis zur bleibenden schwachen Trübung zufliessen. Darnach wird die Lösung auf die angegebene Verdünnung gebracht; das Volumen beträgt dann gegen 1,5 Ltr. Der Titer der Lösung ist öfter zu prüfen. C. Ausführung. Man löst die Harnsäure (oder das harnsaure Amnion, wenn die Harnsäure als dieses Salz gewonnen wurde) unter Erwärmen in kohlensaurem Natron, giesst die Lösung in einen Maass- cylinder und spült das Kölbchen gut nach. Dann lässt man aus einer Bürette 75 cc der Silber-Magnesiamischung zufliessen, füllt mit Wasser auf 175 cc auf, schüttelt um und filtrirt. Yom Filtrat versetzt man 140 cc (4/5 des ursprünglichen Volumens), wie bei der Titerstellung mit 20 cc der Cyankaliumlösung, 10 Tropfen der Jodkaliumlösung und titrirt mit der 1I50 n-Silberlösung bis zur bleibenden Trübung. Rechnet man für jeden bis zu diesem Punkte verbrauchten Cubikcentimeter der Silberlösung 4,2mg Harnsäure, so erhält man die Menge der im ursprünglichen Volumen enthaltenen Harnsäure. Der Cubikcentimeter der !/ö0 n-Silberlösung zeigt 3,36mg Harnsäure an; da man nur 4/s der ursprünglichen Lösung titrirt hat, so hat man diesen Werth mit 5/4 zu multipliciren. Die verwendeten 50 cc Silberlösuug reichen aus zum Fällen von 168 mg Harnsäure. i. Andere B est imm un g s weis en. a. Nach Kr ei dl1). Löst man Harnsäure in einem massigen Ueberschuss von Normalalkali, setzt soviel i/ao n-Jodlösung zu, dass die Flüssigkeit schwach gelb gefärbt ist, und übersäuert nach dreiviertel Stunden schwach mit Salz- säure, so ergiebt die Titration des überschüssigen Jods mit Thiosulphat, dass auf 1 Mol. Harnsäure 2,3 At. Jod verbraucht worden sind. Titrirt man das Jod sogleich zurück, so wird auf das Mol. Harnsäure auffälliger Weise mehr Jod nämlich 3,5 At. verbraucht. a) J. Kr ei dl, Monatshefte f. Chemie 14. 109. 1893. 52*