O sposob Kjeldahl-Wilfarth'a opredieleniia azota v organicheskikh soedineniiakh : dissertatsiia na stepen' doktora meditsiny / P.M. Argutinskago-Dolgorukova ; tsenzorami, po porucheniiu Konferentsii, byli professora V.A. Manassein, A.P. Dianin i N.V. Sokolov.

  • Argutinskii-Dolgorukii, Petr Mikhailovich, 1850-
Date:
1888
Catalogue details

Licence: Public Domain Mark

Credit: O sposob Kjeldahl-Wilfarth'a opredieleniia azota v organicheskikh soedineniiakh : dissertatsiia na stepen' doktora meditsiny / P.M. Argutinskago-Dolgorukova ; tsenzorami, po porucheniiu Konferentsii, byli professora V.A. Manassein, A.P. Dianin i N.V. Sokolov. Source: Wellcome Collection.

Provider: This material has been provided by The Royal College of Surgeons of England. The original may be consulted at The Royal College of Surgeons of England.

    7/52 (page 5)
    Ходъ анализа по ЩеИаЫю слѣдуюідій: анализируемое вещество подвергаютъ продолжительному нагрѣванію въ ма- ленькой колбочкѣ съ длпннымъ и узкимъ горломъ, съ 10 куб. цент, смѣси равныхъ частей англійской и дымящейся сѣрной кислоты иногда съ прибавленіемъ и фосфорнаго ангидрида. Вещество сперва обугливается, распадается и, распредѣляясь въ сѣрной кислотѣ, придаетъ ей видъ дегтеобразной черной жидкости, которая при продолжительномъ нагрѣваніи посте- пенно просвѣтляется и наконецъ совершенно обезцвѣчивается. Въ присутствіи фосфорнаго ангидрита она уже черезъ 2 часа нагрѣванія переходить изъ чернаго цвѣта въ свѣтло-коричне- вый. Но такое до.ігое нагрѣваніе при анализахъ бѣлковъ и пхъ производныхъ КіеИаЫ даже вовсе не считаетъ необхо- димьімъ. Онъ указываетъ, что въ этомъ случаѣ уже гораздо раньше, въ черной еще смѣси успѣло образоваться столько амміаку, сколько его находятъ и при продол;кительномъ на- грѣваніи. Напротивъ, нагрѣваніе съ фосфорнымъ ангидридомъ вплоть до обезцвѣчиванія необходимо, по К]еМаЫ'ю, при ана- лизахъ веществъ, прочно удерживаіощихъ свой азотъ. Самое нагрѣваніе онъ рѳгулпруетъ такимъ образомъ: сѣрную кислоту не доводитъ до кипѣнія, но поддерживаетъ температуру близ- кую къ температурѣ послѣдняго. Непосредственно послѣ на- грѣванія К]е1с1аЫ подвергаетъ горячую жидкость окисленію избыткомъ магранцовокислаго кали. По разведеніи водой, жид- кость споласкивается для перегонки въ бо.іьшую колбу, въ которую затѣмъ приливаютъ раствора ѣдкой щелочи въ не- больгаомъ избыткѣ (40 куб, цент, изъ 1 ч. коп. на 2 ч. воды), и чтобы при перегонкѣ не получалось толчковъ, прибавляютъ нѣсколько опилокъ цинка. Онѣ вызываютъ при нагрѣваніи слабое выдѣленіе водорода, совершенно достаточное, чтобы обусловить спокойное и ровное кипѣніе. Колбу съ избыткомъ щелочи К^еЫаЫ соединяетъ посредствомъ змѣевика съ пріем- никомъ, состоящимъ изъ плоскодонной колбы съ титрованной сѣрной кислотой, и производить перегонку. Опредѣленіе пе- регнаннаго амміака онъ дѣлаетъ, по прнбавленіи іодистаго и