Anleitung zur qualitativen und quantitativen Analyse des Harns : sowie zur Beurtheilung der Veränderungen dieses Secrets mit besonderer Rücksicht auf die Zwecke des praktischen Arztes : zum Gebrauche für Mediciner, Chemiker und Pharmaceuten / bearbeitet von C. Neubauer, J. Vogel.

Neubauer, Carl, 1830-1879.

Date:: 1872

Credit: Anleitung zur qualitativen und quantitativen Analyse des Harns : sowie zur Beurtheilung der Veränderungen dieses Secrets mit besonderer Rücksicht auf die Zwecke des praktischen Arztes : zum Gebrauche für Mediciner, Chemiker und Pharmaceuten / bearbeitet von C. Neubauer, J. Vogel. Source: Wellcome Collection.

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$5. Versetzt man eine wässerige Lösung von Phenylsäure mit Ammon und Chlorkalklösung, so tritt beim Erhitzen eine prä,chtig blaue Färbung ein. (R. Lex). Neben der Phenylsäure fand Stadel er noch eine Reihe anderer, der Phenylsäure sehr ähnlicher Säuren. Diese sind: 1. Taurylsäure G^HgO [C14H8O2] (?) die dem Anisol isomer wäre. Sie unterscheidet sich von der Phenylsäure durch ihren höheren Siedepunkt und ferner dadurch, dass sie mit conc. Schwefelsäure eine feste Verbindung giebt, die sich in zarten weissen Deutriten, die allmählich zu kugeligen Massen zusammenwachsen, ausscheidet. 2. Damalursäure. £IyHj202 [^14^1204]. Diese ist eine ölige, der Valeriansäure ähn- liche Flüssigkeit, die schwerer als Wasser ist, sich darin aber in geringer Menge mit stark saurer Reaction löst. Mit Basen bildet diese Säure wohlcharacterisirte Salze. Das Barytsalz krystallisirt in oft büschelförmig vereinigten Prismen, die in Wasser zu einer Curcuma bräunenden Flüssigkeit lös- lich sind. Das Salz ist schmelzbar und hinterlässt nach dem Glühen kohlensauren Barj^t in der Form des ursprünglichen Salzes: es enthält 39,18 Proc. Baryt. Das Silbersalz bildet ein weisses, sich am Licht nicht veränderndes Pulver; es enthält 49,36 Proc. Silberoxyd. Auch Bleiessig giebt in der Auflösung der Damalursäure einen weissen, unter dem Micro- scop in feinen kugelförmig zusammengewachsenen Prismen erscheinenden Niederschlag. 3. Damols'dure. Diese Säure ist am wenigsten erforscht; auch sie ist ölig, schwerer als Wasser, wenig darin löslich und bildet ein krytallisirbares, beim Erhitzen schmelzbares Baryt- salz, welches 27,50 Proc. Baryt enthält. Aus einer Lösung von damalur- und damolsaurem Baryt krystallisirt das damolsaure Salz zuerst. Auffindung und Trennung dieser 4 Säuren. 1. Abscheidung sämmtlicher Säuren aus dem Harn. Frischer Kuhharn (80 Pfd.) wird mit Kalkhydrat vermischt, einmal aufgekocht, vom über- schüssigen Kalk abgegossen und auf l/s abgedampft. Das Filtrat wird mit Salz.^äure bei guter Abkühlung versetzt, inid die von der abgeschiedenen Hippursäure nach 24 Stunden abgegossene Mutterlauge destillirt. Durch wiederholtes Rectificiren der bei der ersten Destillation erhaltenen milchigen Flüssigkeit wird zuletzt ein ölförmiges, schwach gelbliches Liquidum erhalten, welches zum grössten Theil in dem mit übergegangenen Wasser untersinkt. — In diesem Oel lässt sich Phenylsäure durch die Reaction mit Eisenchlorid, sowie durch die Blaufärbung eines Fichten- spans leicht nachweisen. Beim menschlichen Harn ist die Ausbeute eine sehr geringe. *) 2. Trennung der einzelnen Säuren. Das nach 1 erhaltene Oel mit dem Wasser wird mit einer gewogenen überschüssigen Menge von Kalihydrat versetzt und der Destillation unterworfen. Im Destillat ist ein stick- stoffhaltiges, nicht näher untersuchtes, stark riechendes Oel enthalten. Zu dem Rückstande in der Retorte setzt man so viel Schwefelsäure, dass 5/ß des angewandten Kalis gesättigt werden und destillirt so lange als im Destillat durch Bleiessig noch ein Niederschlag entsteht. Durch wieder- holte Destillation der erhaltenen Flüssigkeit über Kochsalz wird endlich der grösste Theil der Säuren ölförmig erhalten, und nur eine geringe Menge einer wässerigen Lösung von stark saurer Reaction bleibt übrig. Zur Abscheidung dieser sauer reagirenden Körper wird das Destillat mit kohlensaurem Natron gesättigt, 12 Stunden hindurch häufig geschüttelt und die Oelschicht durch Ausziehen mit Aether von den Natronsalzen getrennt. a. Säuren, die durch das kohlensaure Natron nicht gebunden werden. Von der nach 2 erhaltenen ätherischen Lösung wird der Aether abdestillirt und der Rück- stand noch einmal mit starker Kalilauge der Destillation unterworfen. Die zurückbleibende Kali- verbindung wird mit Kalibicarbonat zersetzt und das erhaltene Destillationsproduct mit Chlor- calcium vollkomniöu entwässert. Bei der fractiohirten Destillation geht der grösste Theil bei ) Annal. der Chemie u. Pharm. Bd. 97 pag. 134.$